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氣相色譜儀的操作條件選擇 氣相色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-05-16    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】氣相色譜儀作為色譜儀中常見(jiàn)的一種,在醫(yī)療制藥、環(huán)境檢測(cè)、化工制造等領(lǐng)域都有較為廣泛的運(yùn)用。氣相色譜之所以能在復(fù)雜混合物定性和定量分析中起到巨大作用,與其緊密的結(jié)構(gòu)有著密不可分的關(guān)系,雖然發(fā)展到今天,氣相色譜儀已經(jīng)變得種類繁多、功能各異,卻依舊保留有五個(gè)基本結(jié)構(gòu),即載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。這里小編圍繞氣相色譜儀的操作條件選擇做一個(gè)簡(jiǎn)單介紹:
 
  1、  分流閥打開(kāi)的時(shí)間
 
  打開(kāi)分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時(shí)打開(kāi)分流閥,有可能在分析過(guò)程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開(kāi)時(shí)間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定,通常在30~90s,具體時(shí)間盡量通過(guò)試驗(yàn)確定。
 
  2、  汽化溫度
 
  汽化溫度,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng),汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過(guò)低,否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過(guò)高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
 
  3、  載氣流速
 
  從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣完全混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
 
  4、  進(jìn)樣量
 
  進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
 

高效氣相色譜儀分析中保留時(shí)間漂移的原因及處理方法

  高效氣相色譜儀分析中保留時(shí)間漂移的原因及處理方法:

  一、可能原因:溫度變化。

  處理方法:檢查柱溫箱的溫度。

  二、可能原因:氣體流速變化。

  處理方法:注射甲烷,測(cè)定載氣線速度。

  三、可能原因:進(jìn)樣口泄露。

  處理方法:檢查進(jìn)樣墊,判斷其它泄露處。

  四、可能原因:溶劑條件變化。

  處理方法:樣品和標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑。

  五、可能原因:色譜柱被污染。

  處理方法:切除柱頭10cm;高溫老化,清洗。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀分析中保留時(shí)間漂移的原因及處理方法_高效氣相色譜儀

氣相色譜儀操作注意事項(xiàng)

  1、及時(shí)清洗注射器:

  保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題,可以是經(jīng)常更換和清洗注射器。

  2、使用性能可靠的氣體減壓器

  新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏,在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題,輕則造成氣體浪費(fèi),重則出現(xiàn)安全問(wèn)題,到時(shí)悔之晚矣。

  3、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣:

  色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí),就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì)變化,當(dāng)分析結(jié)果有問(wèn)題時(shí),可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較,這有助于確定問(wèn)題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。

  4、更換零部件要逐一進(jìn)行:

  修理儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測(cè)試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因,同時(shí)避免不必要的開(kāi)支。

  5、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔:

  這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題,這是查找原因的重要資料。

  6、定期更換進(jìn)樣襯墊:

  進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見(jiàn)故障之一。另外,襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無(wú)論如何,一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過(guò)一周。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀操作注意事項(xiàng)_氣相色譜儀

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