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氣相色譜儀的常見(jiàn)故障分析及排除 氣相色譜儀解決方案

時(shí)間:2020-05-17    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀的常見(jiàn)故障分析及排除
 
  氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
 
  氣相色譜儀的構(gòu)成:對(duì)一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō), 熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。 后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。
 
  氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及排除方法
 
  一、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
 
  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
 
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,
 
  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
 
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
 
  4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
 
  5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng) 峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。 由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
 
  二、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:基線問(wèn)題
 
  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
 
  1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
 
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的 原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基 線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
 
  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
 
  4、石英棉是不是該更換了;
 
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
 
  6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
 
  三、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:造成峰丟失的故障
 
  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
 
  (一)、*種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。
 
  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
 
  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
 
  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
 
  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
 
  (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
 
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
 
  四、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:分離不完全
 
 ?、賻讉€(gè)峰重疊, 分離不開(kāi)。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離, 使用一段時(shí)間后便不能完全 分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。③檢測(cè)器靈敏 度太低, 使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法: 可以通過(guò)加大進(jìn)樣量, 提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
 
  五、峰形不規(guī)則
 
 ?、俪霈F(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強(qiáng)極性固定液, 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
 
  五、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:檢測(cè)器造成的影響
 
  以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比, 以實(shí)現(xiàn)被測(cè) 組分的測(cè)量。①TCD 檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn) 定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
 
  六、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:載氣的影響
 
  載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐 一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng), 靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會(huì)引起高噪音或組分分離不開(kāi)。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況 應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍, 必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等
 
  七、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:電路問(wèn)題
 
  電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動(dòng), 檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件.
 
  八、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:其他
 
  在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題, 如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火, 首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空氣, 然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用, 若這3 個(gè)條件都具 備還是點(diǎn)不著火, 則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣; 對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極 性; 對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
 
  以上討論的是氣相色譜分析中常見(jiàn)的幾種故障及其排除方法, 但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況, 這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復(fù)正常。

買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要?

  氣相色譜儀是各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器,上到天上飛的(宇宙飛船),下到地上跑的(大氣監(jiān)測(cè)車),海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀,可見(jiàn)氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀,那么,買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢?  一、按需購(gòu)物,有的放失  “需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰(shuí)都知道,但是知道歸知道做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買來(lái)。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級(jí)撥款,就把所有的附件都買來(lái),這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了,可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買了,結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里睡覺(jué)。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買哪些,這既是按需購(gòu)物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件就不要買?! 《?、按體裁衣,量力而行  目前氣相色譜儀國(guó)內(nèi)有許多廠家有中高檔、中低檔產(chǎn)品,國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性?! ‘?dāng)然如果由于工作的需要,比如需要高靈敏度、高再現(xiàn)性、高可靠性的分析和工藝過(guò)程控制,例如需要電子壓力控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、大體積進(jìn)樣、生產(chǎn)線上成年累月地不停機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)等。同時(shí)又有經(jīng)費(fèi)支持,可以選擇國(guó)外高檔次的氣相色譜儀。目前世界上幾家著名生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家在國(guó)內(nèi)均有銷售機(jī)構(gòu),以其水平相近,各有其特點(diǎn),可以說(shuō)各有千秋,至于選擇哪一家、哪一個(gè)型號(hào),您就要花點(diǎn)時(shí)間來(lái)考查了。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標(biāo)簽: 買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要?_氣相色譜儀組合標(biāo)題:

高效氣相色譜儀色譜圖分析問(wèn)題

  如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動(dòng)時(shí),保留時(shí)間、峰高和峰面積一定會(huì)發(fā)生變化。

  一、出鈍峰:

  出鈍峰指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或圓形)。

  1、進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和。減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。

  2、進(jìn)樣器是否漏氣,玻璃襯管是否破損。

  3、采用分流進(jìn)樣時(shí),檢查分流比和分析條件的設(shè)置是否正確。

  4、采用不分流進(jìn)樣時(shí),檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

  5、提高進(jìn)樣器溫度和檢測(cè)器溫度,改善峰形。

  二、峰高和峰面積重現(xiàn)性差:

  峰高和峰面積重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下,峰高和峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。

  1、注射器性能是否正常,進(jìn)樣是否存在操作失誤。

  2、樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而發(fā)生變化。

  3、各種氣體的輸入壓力是否正常。

  4、各種氣體的流量是否正常或發(fā)生變化。

  5、進(jìn)樣器、柱箱和檢測(cè)器等溫度是否穩(wěn)定。

  6、如果峰高、峰面積和保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差,上述檢查完成后再參照“保留時(shí)間重現(xiàn)性差”中各項(xiàng)進(jìn)行檢查。

  如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動(dòng)時(shí),保留時(shí)間、峰高和峰面積一定會(huì)起變化。

  三、出刀形峰:

  出刀形峰指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。

  1、減少樣品進(jìn)樣量。

  2、提高柱箱溫度。

  3、改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

  4、增加固定液涂層厚度。

  5、選用樣品溶解度較高的固定液。

  6、提高進(jìn)樣器溫度,改善峰形狀。

  四、保留時(shí)間重現(xiàn)性差:

  保留時(shí)間重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下,保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。

  1、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。

  2、進(jìn)樣墊、色譜柱和過(guò)渡襯管的安裝連接處是否漏氣。

  3、載氣的輸入壓力是否正常。

  4、載氣流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。

  5、進(jìn)樣器、柱箱和檢測(cè)器等溫度是否穩(wěn)定。

  6、如果保留時(shí)間、峰高和峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差,上述檢查完成后再參照“峰高和峰面積重現(xiàn)性差”中各項(xiàng)進(jìn)行檢查。

  五、出開(kāi)叉峰:

  出開(kāi)叉峰指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現(xiàn)象。

  1、進(jìn)樣操作是否存在問(wèn)題。

  2、減少進(jìn)樣量。

  3、適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品充分氣化。

  4、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。

  5、將色譜柱入口端一側(cè)切除1~2mm或更換色譜柱。

  6、采用不分流進(jìn)樣時(shí),如果需要較大進(jìn)樣量,可在分析柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較大親和力的溶劑。緩沖色譜柱指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管或涂有極薄的與樣品溶劑有較大親和力的固定相的毛細(xì)管柱。

  六、出拖尾峰:

  出拖尾峰指樣品出峰結(jié)束回基線時(shí)有拖尾現(xiàn)象。

  1、減少樣品進(jìn)樣量。

  2、進(jìn)樣器玻璃襯管是否破損或污染。

  3、載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

  4、進(jìn)樣器溫度是否能保證樣品充分氣化。

  5、尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

  6、適當(dāng)提高檢測(cè)器溫度。

  7、檢測(cè)器是否被污染,必要時(shí)進(jìn)行清洗。

  8、色譜柱的安裝方法是否正確。

  9、適當(dāng)提高柱箱溫度。

  10、將色譜柱入口端一側(cè)切除1~2mm或更換色譜柱。

  七、出怪峰:

  出怪峰指所出的峰與樣品成分不符,出現(xiàn)不應(yīng)有的怪峰。

  1、溶劑中是否混入雜質(zhì)。

  2、注射器或放置樣品的容器是否被污染。

  3、隔膜清洗流量是否正常。

  4、載氣是否被污染,氣體過(guò)濾器是否保養(yǎng)過(guò)。

  5、如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的,提高分析溫度或延長(zhǎng)分析時(shí)間。

  6、如果怪峰是由于樣品分解引起的,降低進(jìn)樣口溫度。

  7、如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化。

  八、只出溶劑峰:

  只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成分(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。

  1、增加進(jìn)樣量。分流進(jìn)樣時(shí)降低分流比。

  2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。

  3、重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02%~10%之間。

  4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小,降低柱箱溫度。

  5、改用與溶質(zhì)沸點(diǎn)差較大的溶劑。

  6、可能色譜柱對(duì)樣品主成分(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高柱箱溫,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。

  7、樣品沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí),用其它化學(xué)方法進(jìn)行前處理。

  8、換用合適的色譜柱。

  9、如果樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合,降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

  九、垂直回峰:

  垂直回峰指樣品出峰的開(kāi)始和結(jié)束相對(duì)基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒(méi)有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

  1、通常是由于GC調(diào)零不適當(dāng),零點(diǎn)偏離色譜工作站的工作范圍。

  2、色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小。

  3、如果GC零點(diǎn)與色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大,會(huì)出現(xiàn)垂直回峰。重新調(diào)零后再進(jìn)行分析。

  十、色譜柱性能迅速退化:

  色譜柱性能迅速退化指色譜柱性能迅速退化,導(dǎo)致樣品分離效果變差。

  1、排除載氣被污染和泄漏等,檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。

  2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱性能退化。

  3、某些色譜柱(如PLOT)在較大壓力變化下可能引起性能退化。

  4、快速加熱、冷卻或較大進(jìn)樣量可能引起某些沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)結(jié)合的色譜柱性能退化。

  5、檢查是否在色譜柱允許的最高使用溫度以上操作。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀色譜圖分析問(wèn)題_高效氣相色譜儀

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