氣相色譜儀是各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器,上到天上飛的(宇宙飛船),下到地上跑的(大氣監(jiān)測(cè)車),海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀,可見(jiàn)氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀,那么,買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢? 一、按需購(gòu)物,有的放失 “需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰(shuí)都知道,但是知道歸知道做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買來(lái)。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級(jí)撥款,就把所有的附件都買來(lái),這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了,可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買了,結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里睡覺(jué)。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買哪些,這既是按需購(gòu)物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件就不要買?! 《?、按體裁衣,量力而行 目前氣相色譜儀國(guó)內(nèi)有許多廠家有中高檔、中低檔產(chǎn)品,國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性?! ‘?dāng)然如果由于工作的需要,比如需要高靈敏度、高再現(xiàn)性、高可靠性的分析和工藝過(guò)程控制,例如需要電子壓力控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、大體積進(jìn)樣、生產(chǎn)線上成年累月地不停機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)等。同時(shí)又有經(jīng)費(fèi)支持,可以選擇國(guó)外高檔次的氣相色譜儀。目前世界上幾家著名生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家在國(guó)內(nèi)均有銷售機(jī)構(gòu),以其水平相近,各有其特點(diǎn),可以說(shuō)各有千秋,至于選擇哪一家、哪一個(gè)型號(hào),您就要花點(diǎn)時(shí)間來(lái)考查了。
如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動(dòng)時(shí),保留時(shí)間、峰高和峰面積一定會(huì)發(fā)生變化。
一、出鈍峰:
出鈍峰指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或圓形)。
1、進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和。減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。
2、進(jìn)樣器是否漏氣,玻璃襯管是否破損。
3、采用分流進(jìn)樣時(shí),檢查分流比和分析條件的設(shè)置是否正確。
4、采用不分流進(jìn)樣時(shí),檢查分析條件的設(shè)置是否正確。
5、提高進(jìn)樣器溫度和檢測(cè)器溫度,改善峰形。
二、峰高和峰面積重現(xiàn)性差:
峰高和峰面積重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下,峰高和峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。
1、注射器性能是否正常,進(jìn)樣是否存在操作失誤。
2、樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而發(fā)生變化。
3、各種氣體的輸入壓力是否正常。
4、各種氣體的流量是否正常或發(fā)生變化。
5、進(jìn)樣器、柱箱和檢測(cè)器等溫度是否穩(wěn)定。
6、如果峰高、峰面積和保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差,上述檢查完成后再參照“保留時(shí)間重現(xiàn)性差”中各項(xiàng)進(jìn)行檢查。
如果載氣流量、分流比和柱溫等有變動(dòng)時(shí),保留時(shí)間、峰高和峰面積一定會(huì)起變化。
三、出刀形峰:
出刀形峰指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。
1、減少樣品進(jìn)樣量。
2、提高柱箱溫度。
3、改用較大內(nèi)徑的色譜柱。
4、增加固定液涂層厚度。
5、選用樣品溶解度較高的固定液。
6、提高進(jìn)樣器溫度,改善峰形狀。
四、保留時(shí)間重現(xiàn)性差:
保留時(shí)間重現(xiàn)性差指GC工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下,保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。
1、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。
2、進(jìn)樣墊、色譜柱和過(guò)渡襯管的安裝連接處是否漏氣。
3、載氣的輸入壓力是否正常。
4、載氣流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。
5、進(jìn)樣器、柱箱和檢測(cè)器等溫度是否穩(wěn)定。
6、如果保留時(shí)間、峰高和峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差,上述檢查完成后再參照“峰高和峰面積重現(xiàn)性差”中各項(xiàng)進(jìn)行檢查。
五、出開(kāi)叉峰:
出開(kāi)叉峰指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現(xiàn)象。
1、進(jìn)樣操作是否存在問(wèn)題。
2、減少進(jìn)樣量。
3、適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品充分氣化。
4、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面接觸。
5、將色譜柱入口端一側(cè)切除1~2mm或更換色譜柱。
6、采用不分流進(jìn)樣時(shí),如果需要較大進(jìn)樣量,可在分析柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較大親和力的溶劑。緩沖色譜柱指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管或涂有極薄的與樣品溶劑有較大親和力的固定相的毛細(xì)管柱。
六、出拖尾峰:
出拖尾峰指樣品出峰結(jié)束回基線時(shí)有拖尾現(xiàn)象。
1、減少樣品進(jìn)樣量。
2、進(jìn)樣器玻璃襯管是否破損或污染。
3、載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。
4、進(jìn)樣器溫度是否能保證樣品充分氣化。
5、尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。
6、適當(dāng)提高檢測(cè)器溫度。
7、檢測(cè)器是否被污染,必要時(shí)進(jìn)行清洗。
8、色譜柱的安裝方法是否正確。
9、適當(dāng)提高柱箱溫度。
10、將色譜柱入口端一側(cè)切除1~2mm或更換色譜柱。
七、出怪峰:
出怪峰指所出的峰與樣品成分不符,出現(xiàn)不應(yīng)有的怪峰。
1、溶劑中是否混入雜質(zhì)。
2、注射器或放置樣品的容器是否被污染。
3、隔膜清洗流量是否正常。
4、載氣是否被污染,氣體過(guò)濾器是否保養(yǎng)過(guò)。
5、如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的,提高分析溫度或延長(zhǎng)分析時(shí)間。
6、如果怪峰是由于樣品分解引起的,降低進(jìn)樣口溫度。
7、如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化。
八、只出溶劑峰:
只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成分(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。
1、增加進(jìn)樣量。分流進(jìn)樣時(shí)降低分流比。
2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。
3、重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02%~10%之間。
4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小,降低柱箱溫度。
5、改用與溶質(zhì)沸點(diǎn)差較大的溶劑。
6、可能色譜柱對(duì)樣品主成分(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高柱箱溫,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。
7、樣品沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí),用其它化學(xué)方法進(jìn)行前處理。
8、換用合適的色譜柱。
9、如果樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合,降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
九、垂直回峰:
垂直回峰指樣品出峰的開(kāi)始和結(jié)束相對(duì)基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒(méi)有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。
1、通常是由于GC調(diào)零不適當(dāng),零點(diǎn)偏離色譜工作站的工作范圍。
2、色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小。
3、如果GC零點(diǎn)與色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大,會(huì)出現(xiàn)垂直回峰。重新調(diào)零后再進(jìn)行分析。
十、色譜柱性能迅速退化:
色譜柱性能迅速退化指色譜柱性能迅速退化,導(dǎo)致樣品分離效果變差。
1、排除載氣被污染和泄漏等,檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。
2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱性能退化。
3、某些色譜柱(如PLOT)在較大壓力變化下可能引起性能退化。
4、快速加熱、冷卻或較大進(jìn)樣量可能引起某些沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)結(jié)合的色譜柱性能退化。
5、檢查是否在色譜柱允許的最高使用溫度以上操作。