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常見液相色譜儀出現(xiàn)故障的原因歸納及解決方案 液相色譜解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  作為一款工作常用的分析分離儀器,常見液相色譜儀可能出現(xiàn)一些基本故障,以下根據(jù)網(wǎng)上資料對常見故障進行羅列以及相應(yīng)的處理措施:
 
  1.色譜柱中柱壓高時,有可能出現(xiàn)緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi)或者樣品污染沉積。針對這種情況,需要及時對其進行清理,注意清理時的操作規(guī)范以及清洗液體的使用選擇。
 
  2.氣泡溢出即流動相出現(xiàn)氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,通過清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,并無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。當(dāng)出現(xiàn)這種情況是,有可能是因為過濾器內(nèi)部出現(xiàn)了霉菌,阻塞了過濾器,使緩沖液難以通過過濾器,導(dǎo)致空氣經(jīng)過過濾器并進入流動相。針對這一問題,應(yīng)對過濾器進行處理清洗。同時,對過濾器進行清洗的過程中注意操作規(guī)范以及相關(guān)試劑的選擇。
 
  3.壓力波動大,流量不穩(wěn)定,當(dāng)出現(xiàn)這種情況時,可能是液相色譜儀系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 
  4.當(dāng)液相色譜柱既無壓力指示,又無液體流過時,有可能是因為泵密封墊圈磨損或者是大量氣泡進入泵體。針對這種情況,一般建議更換密封墊圈,當(dāng)出現(xiàn)大量氣泡時,應(yīng)同時在泵的出口處幫助抽出空氣。
 
  上述對常見液相色譜儀出現(xiàn)故障的原因分析并不全面,歡迎補充。

選擇液相色譜儀的技巧

  選擇液相色譜儀的技巧有以下幾點:

  1.漂移

  漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。

  2.系統(tǒng)的,整體開發(fā)

  這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負責(zé)任的。

  整體開發(fā)的主要優(yōu)點有:各項技術(shù)指標統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。

  3.操作方便

  操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。液相色譜儀的操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司的WS-100工作站軟件實現(xiàn)了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數(shù)據(jù)處理的理念,率先在國內(nèi)推出了集控制與后處理于一身的軟件,在操作使用上給用戶帶來了極大的方便。是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度最小檢測濃度 H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些山東液相色譜儀廠家回避了這個指標,說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音.

  4.噪音

  噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。

  5.定性定量重復(fù)性

  國產(chǎn)液相色譜儀廠家認為主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標,這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

標簽: 液相色譜儀
液相色譜儀標簽: 選擇液相色譜儀的技巧_液相色譜儀組合標題:

高效液相色譜之色譜柱的清洗方法

  高效液相色譜是20世紀60年代后期發(fā)展起來的分離分析技術(shù),是現(xiàn)代分離測定的重要手段。問世以來,因其具有分離效能高、分析速度快、檢測靈敏度好、能分析高沸點但不能氣化的熱不穩(wěn)定生理活性物質(zhì)的特點而被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、藥物及臨床分析。高效液相色譜柱是消耗品,會隨使用時間或進樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降。需要定期進行徹底清洗和再生,不同的色譜柱清洗方法各不相同比如:

  1、反相柱

  分別用甲醇:水=90:10,純甲醇(HPLC級),異丙醇(HPLC級),二氯甲烷(HPLC級)等溶劑作為流動相,依次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積.然后再以相反的次序沖洗。

  2、正相柱

  分別用正己烷(HPLC級),異丙醇(HPLC級),二氯甲烷(HPLC級),甲醇(HPLC級)等溶劑做流動相,順次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高).注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的次序沖洗至正己烷,所有的流動相必須嚴格脫水。

  3、離子交換柱

  長時間在緩沖溶液中使用和進樣,將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降,用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。

  另外,還可以選擇能溶解柱內(nèi)污染物的溶劑為流動相做正方向和反方向沖洗。但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復(fù)到新柱的水平的.如果柱子裝反了,可以調(diào)回來,但可能會造成柱內(nèi)擔(dān)體塌陷.在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱。

標簽: 高效液相色譜 色譜柱
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