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原子熒光光譜儀常見問題及解決方法 光譜儀解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  原子熒光光譜儀常見問題及解決方法
 
  一污染
 
  問題
 
  1.原子熒光光譜儀試劑污染:主要是酸的純度不夠,或純度夠了質(zhì)量不好。
 
  解決方法:
 
  配制一個2%的和10%的HCL,上機看兩個濃度酸的熒光值有多大差距,一般好酸熒光值不會有太大差距,若10%的酸是2%酸熒光值好幾倍,則判斷酸的純度不能夠。(此方法不適用于做鉛) 問題
 
  2.原子熒光光譜儀容器污染:主要是器皿質(zhì)量不好,或泡器皿的酸不好,或容器沒有清洗干凈。
 
  解決方法:
 
  判斷是否是器皿的問題,用一個干凈的容器配制好2%酸若干,部分倒入被懷疑有污染的容器中,震蕩幾分鐘后上機,看兩容器中熒光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的熒光值會高很多。器皿質(zhì)量不好(有些廠家器皿本身含所測元素的量比較大),只能更換,盡量選用A級的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸盡量用優(yōu)級純的硝酸,并定量更換;容器沒有清洗干凈,進行清洗。 問題
 
  3.原子熒光光譜儀環(huán)境污染(主要是汞浸染):若室內(nèi)以前打碎過溫度計,或做過高濃度的元素實驗,容易引起環(huán)境污染。
 
  解決方法:只能更換實驗室。
 
  二無信號
 
  問題:測完標準空白后,測標準點,熒光值自動扣空白后在0上下浮動,各點亂無線性關(guān)系。
 
  解決方法:
 
  1. 首先拿一紙條,在進標準液時(第七步兩注射泵同時向上推時),懸在原子化器爐 口(距爐口1CM以內(nèi)),看紙條是否被點著(熏黑不算點著),若點不著檢查下一步。能點著即有火焰無信號看zui后一步。
 
  2. 檢查氣液分離器內(nèi)所進混合液是否反應(yīng),若有大量氣泡生成(也可觀察排出廢液中 是否有大量小氣泡),無氣泡生成則看下一步;有氣泡則正常,檢查氣液分離器至原子化器毛細管是否漏氣或被堵塞,無漏氣、堵塞*步肯定有火焰生成。能點著即有火焰無信號看zui后一步。
 
  3. 檢查兩注射泵內(nèi)溶液是否充滿?充滿正常檢查下一步,未充滿則檢查各白色黑色接 頭是否松動漏氣(各接頭螺絲定期檢查是否有松動),兩注射泵上部是否擰緊?
 
  4. 檢查載流液、標準點是否有2%左右的酸(保證至少要1%的酸),還原劑硼氫化鉀 的量保證不小于1%,檢查硼氫化鉀是否失效(硼氫化鉀易吸潮,易結(jié)塊,結(jié)塊后會失效)。
 
  5. 檢查其他元素是否也是無信號。其他元素有信號其線性關(guān)系良好,則檢查下一步, 若其他所有能測的元素都有火焰無信號看zui后一步。
 
  6. 檢查標準液是否有問題,若測As,檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半 小時以上;若測Pb看酸堿度是否按要求配制,廢液PH值是否在8左右。標準液濃度是否配對?是否已經(jīng)失效。
 
  7. 上述都正常,依然有火焰無信號,則可能是儀器本身出問題,報修。
 
  三、原子熒光光譜儀使用注意事項
 
  1. 更換元素燈時一定要關(guān)閉主機電源。
 
  2. 一定要按順序開機:打開電腦進到WINDOWS桌面后,打開儀器主機電源,zui后進軟件。
 
  3. 儀器運行過程中不要進行其他電腦操作,尤其占內(nèi)存比較大的程序。
 
  4. 儀器預(yù)熱可使用TEST測試方法,泵塊可以不用壓,可以不用進溶液,讓儀器空運行。
 
  5. 測量過程中注意觀察排廢泵塊是否壓好,廢液是否順暢排出。
 
  6. 泵的壓塊不能長時間擠壓泵管,用完儀器一定要及時松開泵塊,泵管應(yīng)定期清理干凈并滴加硅油。
 
  7. 還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,標準系列和標準儲備液應(yīng)定期更換。
 
  8. 不能進高濃度的樣品,否則會污染進樣系統(tǒng)。砷的zui高濃度應(yīng)小于200ug/L(ppb),汞的zui高濃度應(yīng)小于20 ug/L(ppb)。
 
  9. 原子化器進行拆洗,若因反應(yīng)劇烈有液體或氣泡進到原子化器,或儀器使用一年后需對原子化器中的石英爐芯進行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一個小時左右水洗晾干或烘干。
 
  10.排廢泵管壓癟后可更換方向,以延長使用壽命,若漏液兩端都被壓癟則更換新泵管。
 
  11.測量結(jié)束后,一定要用蒸餾水或去離子水清洗進樣系統(tǒng)五次以上,長期不用時,要每兩應(yīng)至少開機一次(尤其比較潮濕的地區(qū)),有利于儀器的保養(yǎng)。
 
  12.當?shù)仉妷翰环€(wěn)儀器應(yīng)配備1000瓦左右的精密穩(wěn)壓電源或UPS。
 
  13.儀器所用的器皿應(yīng)專用且無污染,所用的試劑純度應(yīng)符合要求。一般來說空白值高主要是由于器皿污染或試劑純度不夠造成的。
 
  14.實驗室的溫度應(yīng)在15~30度之間。實驗室應(yīng)清潔無污染,否則會對測量產(chǎn)生影響,特別是測汞。

手持式光譜儀用于的定量定性分析

  手持式光譜儀是一種功能強大,并且可擴展的手持式光譜儀,廣泛用于金屬材料的成分分析,牌號鑒別和快速分選.它包括激發(fā)槍和配有可充電電池的光譜儀主機兩部分.它工作時,既不需要氬氣,也不需要放射源。

  1、原理:手持式光譜儀屬于熒光光譜,實驗室用的直讀屬于火花直讀光譜,就是激發(fā)源不同

  2、精度:手持式光譜儀主要用于定性分析,實驗室用的火花直讀光譜主要用于定量分析

  3、分析范圍:手持式光譜儀可分析金屬及礦石,并且可分析一些火花直讀無法激發(fā)的基體,例如鋯基體;實驗室直讀光譜儀雖然分析的基體比手持式的少,但是相同基體里分析的元素種類比手持式的要多

標簽: 手持式光譜儀
手持式光譜儀 手持式光譜儀用于的定量定性分析_手持式光譜儀

近紅外光譜儀的操作步驟

  近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀?! ?span title="近紅外光譜" target="_blank">近紅外光譜儀的操作步驟如下: ?。?)將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風磨處理,待測: ?。?)開機(要求在18—24℃范圍內(nèi)啟動),持續(xù)預(yù)熱1.5小時; ?。?)掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時可適當放寬要求;  (4)用燒杯量取待測樣品約75ml(僅對粉末而言)放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器(可做成銅塊)壓緊樣品,要求底部沒有裂縫。 ?。?)將樣品杯放入樣品室,開始掃描; ?。?)掃描結(jié)束后,取出樣品杯,清掃樣品; ?。?)重新裝樣,進行第二個樣品的掃描; ?。?)樣品全部掃描結(jié)束后,分析結(jié)果。  試樣測試完成后,首先應(yīng)退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉主機電源?! 〗t外光譜儀儀器使用的注意事項:  A 、保持室內(nèi)環(huán)境相對濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作?!  、維持室內(nèi)溫度相對穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)?!  、如果條件允許,建議定期對儀器用N2進行吹掃。  D 、盡量不要搬動儀器,防止精密儀器的劇烈震動。

標簽: 近紅外光譜儀
近紅外光譜儀 近紅外光譜儀的操作步驟_近紅外光譜儀

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