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ICP發(fā)射光譜儀檢定過程中常見問題及解決辦法 光譜儀解決方案

時間：2020-05-17    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
　　ICP發(fā)射光譜儀廣泛應(yīng)用于冶金 、環(huán)保等領(lǐng)域 ，該類儀器每年的檢定臺件數(shù)在一直增加。在檢定過程中經(jīng)常碰到儀器出現(xiàn)問題后，檢定工作無法正常進(jìn)行。對此類儀器不能簡單的判定儀器不合格，作為計(jì)量檢定員需要具備一定的調(diào)試儀器的能力，配合儀器操作員來解決此類問題。而大部分所遇到的問題通過簡單的調(diào)試后就能解決。
 
　　在這里筆者簡單介紹一些ICP發(fā)射光譜儀在El常檢定過程中常見的問題及解決辦法。
 
　　點(diǎn)火問題
 
　　在檢定中，經(jīng)常能碰到儀器無法正常點(diǎn)火的狀況。首先，檢測氬氣的純度和供氣壓力。在檢定中，經(jīng)常碰到氬氣純度不夠，供氣壓力過高或過低都會造成無法正常點(diǎn)火，更換新的氬氣后按照儀器要求的壓力供氣。其次，檢查霧化系統(tǒng)，儀器的霧化系統(tǒng)如果漏氣，空氣泄漏進(jìn)入到儀器矩管中，會阻止氬電弧的形成，造成無法正常點(diǎn)火。這就需要檢查霧化器的密封，必要時更換0形圈，排液管等。zui后，檢查儀器矩管是否干燥，在檢定中碰到因廢液管排廢液不暢，造成霧化器有積水，導(dǎo)致矩管潮濕而導(dǎo)致無法點(diǎn)火和點(diǎn)燃后很快熄火的狀況。碰到此類問題，需保證廢液排放通暢，再拆卸矩管，用吹風(fēng)機(jī)自然風(fēng)吹干，重新安裝后即可正常點(diǎn)火。
 
　　波長示值誤差
 
　　儀器檢定過程中經(jīng)常出現(xiàn)儀器波長示值誤差超差，無法達(dá)到檢定規(guī)程中的要求。這種情況需要對儀器進(jìn)行波長校正。選取高濃度的波長檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液對所測量元素的波長進(jìn)行校正，校正后再進(jìn)行波長示值誤差的檢收稿日期：2015—06—30定，一般即可滿足檢定規(guī)程的波長示值誤差要求。有個別儀器在波長檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正后，有單個元素的波長示值誤差仍無法檢定合格，這就需要配制單個元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對這個元素的檢測波長進(jìn)行單獨(dú)的波長校正。完成多次波長校正后，再進(jìn)行波長示值誤差的檢定，一般均可滿足檢定規(guī)程要求。
 
　　重復(fù)性
 
　　在檢定中需要用ICP檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)常碰到部分儀器線性差。做標(biāo)準(zhǔn)曲線時重復(fù)測量三次，三次的測量重復(fù)性很差。這種情況就無法進(jìn)行剩余的檢定項(xiàng)目。這就需要排查原因。首先，檢查儀器的光室溫度是否穩(wěn)定，光室溫度不穩(wěn)定，沒有達(dá)到儀器光室溫度要求，會造成儀器重復(fù)性差，所以在安排檢定前需要檢定人員與用戶溝通，保證儀器的預(yù)熱時問。其次，檢查蠕動泵的泵夾和蠕動泵的泵管，過松的泵夾和老化的泵管會使進(jìn)樣速度不均勻，導(dǎo)致進(jìn)樣量不穩(wěn)定，而造成儀器重復(fù)性差。必要時需更換泵管。zui后檢查樣品分析所采用的方法，ICP發(fā)射光譜儀有進(jìn)樣延時，和譜線積分時間。在檢定中經(jīng)常能碰到分析方法設(shè)置的進(jìn)樣延遲時間或積分時間不夠，導(dǎo)致每次測量的結(jié)果不同，而造成儀器重復(fù)性差。這就需要觀察儀器霧化器中的霧化情況，調(diào)整進(jìn)樣延遲時間和積分時間。在檢定中，對儀器的工作環(huán)境要求也比較高，儀器的排風(fēng)量變化和電磁場的干擾都會對儀器測量重復(fù)性有一定的影響，必要需要對儀器的工作環(huán)境進(jìn)行檢測。解決以上問題，基本可以解決儀器測量重復(fù)性差。如上所述，采用直接比較法檢定電流互感器，要求被檢電流互感器與標(biāo)準(zhǔn)電流互感器一次側(cè)和二次側(cè)極性端對接，如若檢定線路接線出錯，即被檢電流互感器或標(biāo)準(zhǔn)電流互感器一次側(cè)或二次側(cè)極性接反，這時檢定裝置會顯示“極性反”報(bào)警，只要將被檢電流互感器或標(biāo)準(zhǔn)電流互感器的極性端對調(diào)即可。
 
　　升壓不升流
 
　　在檢定電流互感器時，偶有遇到檢定裝置的調(diào)壓器輸出電壓增長很快，而互感器校驗(yàn)儀百分表增長緩慢，且一般不超過5%的額定電流的現(xiàn)象，出現(xiàn)此問題的普遍原因是電流互感器二次開路。若電流互感器二次開路，電流互感器二次將產(chǎn)生高壓，危及人物安全，在檢定電流互感器時，若標(biāo)準(zhǔn)電流互感器或被檢電流互感器二次開路(或二次回路開路)，則會出現(xiàn)此“升壓不升流”現(xiàn)象，這時應(yīng)使調(diào)壓器回零，仔細(xì)檢查檢定線路，確保接線正確。
 
　　數(shù)據(jù)異常
 
　　在檢定電流互感器時，會遇到以下兩種檢定數(shù)據(jù)異常情況：
 
　　(1)互感器校驗(yàn)儀誤差讀數(shù)為零;
 
　　(2)互感器校驗(yàn)儀誤差讀數(shù)超出被檢電流互感器準(zhǔn)確度等級的誤差極限。
 
　　出現(xiàn)*種數(shù)據(jù)異常情況的一般原因是互感器校驗(yàn)儀差值回路沒有差流，即K、D回路無差值信號，這時應(yīng)將調(diào)壓器回零，仔細(xì)檢查檢定線路，確保差值回路接線正確，無短路或開路現(xiàn)象。
 
　　出現(xiàn)第二種數(shù)據(jù)異常情況的可能原因主要有以下幾種：
 
　　(1)被檢電流互感器無退磁或退磁不完全，按檢定規(guī)程要求，在檢定基本誤差前，應(yīng)先進(jìn)行退磁處理，若在無退磁或退磁不完全的情況下就進(jìn)行基本誤差檢定，則檢定數(shù)據(jù)可能超出被檢電流互感器準(zhǔn)確度等級的誤差極限，這時應(yīng)該對被檢電流互感器進(jìn)行退磁，而后再進(jìn)行基本誤差檢定；
 
　　(2)互感器校驗(yàn)儀超差，若互感器校驗(yàn)儀自身不合格，則檢定數(shù)據(jù)必然異常，這時應(yīng)確認(rèn)互感器校驗(yàn)儀合格，滿足自身準(zhǔn)確度等級要求；
 
　　(3)標(biāo)準(zhǔn)電流互感器超差，若標(biāo)準(zhǔn)電流互感器自身不合格，則檢定數(shù)據(jù)必然異常，這時可用自校線路確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)電流互感器合格，滿足自身準(zhǔn)確度等級要求；
 
　　(4)二次回路阻抗超差，若標(biāo)準(zhǔn)電流互感器二次回路阻抗超差，則標(biāo)準(zhǔn)電流互感器誤差增大，如果標(biāo)準(zhǔn)電流互感器的誤差大到低于被檢電流互感器準(zhǔn)確度等級的兩個級別時，會將標(biāo)準(zhǔn)電流互感器的誤差加到被檢電流互感器誤差中，造成檢定數(shù)據(jù)異常，若被檢電流互感器二次回路阻抗超差，則被檢電流互感器誤差增大，從而造成檢定數(shù)據(jù)異常，這時可用電流互感器二次回路測阻抗線路來驗(yàn)證二次回路阻抗是否超差。
 
　　檢出限
 
　　檢定規(guī)程要求對zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba六種元素進(jìn)行檢出限的測量，在完成儀器波長示值誤差的檢定和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，對標(biāo)準(zhǔn)空白溶液連續(xù)測量10次，經(jīng)常會碰到空白10次的測量值標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，導(dǎo)致儀器檢出限差。由于波長檢定的八種元素沒有完全覆蓋標(biāo)準(zhǔn)曲線中所測量的六種元素。需要對所測量的六種元素的波長進(jìn)行檢測。在日常檢定的過程中發(fā)現(xiàn)，這六種元素中有部分元素波長偏差較大，進(jìn)而導(dǎo)致在進(jìn)行儀器檢出限檢定時，儀器測量值標(biāo)準(zhǔn)偏差較大從而導(dǎo)致檢出限超差。建議在儀器波長檢定完成后，對標(biāo)準(zhǔn)曲線中所測量的六種元素進(jìn)行波長示值誤差的測量，如波長示值誤差較大時，對這六個元素的測量波長重新進(jìn)行一次波長校正，保證儀器的測量波長在合格范圍內(nèi)，即可保證儀器的正常工作。
 
　　ICP發(fā)射光譜儀作為一套較為復(fù)雜的大型精密分析儀器，在樣品分析的過程中會經(jīng)常出現(xiàn)一些小故障，在這里只能簡單的介紹幾種在日常檢定中常見的問題及解決辦法。通過對儀器簡單的調(diào)整，即可順利完成儀器的檢定工作。

原子吸收光譜儀的分析方法與發(fā)展探討

    原子吸收分光光度計(jì)可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、環(huán)境、生物、農(nóng)業(yè)、石油化工、建筑、材料、地質(zhì)、冶金、科研等領(lǐng)域。

 

    原子吸收光譜儀的主要分析方法

    1. 原子吸收火焰法

    原子吸收的火焰法作為一種zui常用的分析方法被廣泛的使用，對于一些常見的，含量在一定可測范圍內(nèi)金屬元素而言，火焰原子吸收法簡單而快捷，結(jié)果的準(zhǔn)確度非常高。

    2.原子吸收石墨爐法

    原子吸收石墨爐法是原子吸收應(yīng)用中zui經(jīng)典的方法，一般的石墨爐可以瞬時升溫至3000℃，對于一些含量極低的或者一些高溫元素的定量檢測十分有效，甚至很多儀器和分析專家認(rèn)為，之所以原子吸收分光光度計(jì)沒有被淘汰至今還在廣泛的適用正是因?yàn)樵游盏氖珷t法的精度及zui小檢測極限是目前所有測試方法中幾乎無可替代的。

    3.原子吸收氫化物法

    也稱冷原子法，一般用于測定汞、砷之類的元素。

    所以在原子吸收分光光度計(jì)的選擇上，我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測定，然后根據(jù)測定方法去確定原子吸收分光光度計(jì)的配置。

    光譜儀器小型化成為目前和今后的發(fā)展潮流

    傳統(tǒng)光譜儀器不但是大型精密、貴重儀器，而且對工作環(huán)境條件(溫度、濕度、振動、電磁干擾要求嚴(yán)酷，必須要由專業(yè)分析人員)。

    為適應(yīng)全球發(fā)展形勢，上世紀(jì)后期已有強(qiáng)烈的光譜儀器小型化、便攜式、現(xiàn)場化的需求，并已出現(xiàn)光譜儀器小型化的潮流，研發(fā)小型化光譜儀器成為各國科技、產(chǎn)業(yè)部門的關(guān)注重點(diǎn)。至于現(xiàn)代軍事科技發(fā)展迫切需求的戰(zhàn)場、現(xiàn)場快速放射、生物、化學(xué)武器偵查的便攜式光譜儀

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀的分析方法與發(fā)展探討_原子吸收光譜儀

如何選擇光柵光譜儀的光柵

　　光譜分析方法作為一種重要的分析手段，在科研、生產(chǎn)、質(zhì)控等方面，都發(fā)揮著極大的作用。無論是穿透吸收光譜，還是熒光光譜，拉曼光譜，如何獲得單波長輻射是不可缺少的手段。

　　光柵光譜儀是將成分復(fù)雜的光分解為光譜線的科學(xué)儀器。通過光譜儀對光信息的抓取、以照相底片顯影，或電腦化自動顯示數(shù)值儀器顯示和分析，從而測知物品中含有何種元素。光柵光譜儀被廣泛應(yīng)用于顏色測量、化學(xué)成份的濃度測量或輻射度學(xué)分析、膜厚測量、氣體成分分析等領(lǐng)域中。

　　光柵作為重要的分光器件，它的選擇與性能直接影響整個系統(tǒng)性能。那么選擇光柵時需要考慮哪些因素呢？

　　1、閃耀波長，閃耀波長為光柵最大衍射效率點(diǎn)，因此選擇光柵時應(yīng)盡量選擇閃耀波長在實(shí)驗(yàn)需要波長附近。如實(shí)驗(yàn)為可見光范圍，可選擇閃耀波長為500nm。

　　2、光柵刻線，光柵刻線多少直接關(guān)系到光譜分辨率，刻線多光譜分辨率高，刻線少光譜復(fù)蓋范圍寬，兩者要根據(jù)實(shí)驗(yàn)靈活選擇。

　　3、光柵效率，光柵效率是衍射到給定級次的單色光與入射單色光的比值。光柵效率愈高，信號損失愈小。為提高此效率，除提高光柵制作工藝外，還采用特殊鍍膜，提高反射效率。

標(biāo)簽: 光柵光譜儀
光柵光譜儀標(biāo)簽： 如何選擇光柵光譜儀的光柵_光柵光譜儀組合標(biāo)題：

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