高效液相色譜儀分析樣品的種類(lèi)繁多、物理形態(tài)廣泛、組成及其濃度復(fù)雜多變，對(duì)分析結(jié)果的干擾因素很多，為達(dá)到分析目的，樣品要進(jìn)行有效的制備。高效液相色譜儀分析樣品的制備包括預(yù)處理、提取、凈化和濃縮等過(guò)程。 一、預(yù)處理： 1、固體樣品：含水較低，粉碎過(guò)篩。含水量較高，取使用部分烘干后，粉碎過(guò)篩。 2、液體樣品：攪拌混合均勻。 3、特殊樣品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行特殊處理。 二、提?。?nbsp; 1、浸提法（固-液萃取法）：將樣品浸泡在溶劑中，把固體樣品中的某些組分浸出。 2、萃取法（液-液萃取法）：利用被提取組分在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù)的不同實(shí)現(xiàn)分離。 三、凈化： 1、萃取法：適用于液體樣品，少量多次。 2、化學(xué)法：通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。 3、層析法：利用混合物中各組分理化性質(zhì)的不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而將各組分分離。 四、濃縮： 1、常壓濃縮：通過(guò)升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走，從而達(dá)到濃縮目的。適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的樣品。 2、減壓濃縮：通過(guò)抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變樣品化學(xué)性質(zhì)的前提下降低樣品的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走，從而達(dá)到濃縮目的。 3、冷凍干燥：冷凍的同時(shí)抽真空減壓，使溶劑升華。適用于生物活性樣品。 4、氮吹儀濃縮：采用氮?dú)鈱?duì)加熱樣品進(jìn)行吹掃，使樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。適用于農(nóng)殘檢測(cè)和制藥行業(yè)等樣品的批量處理。
一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異： 首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，最小檢測(cè)濃 度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟?分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的?！ ∪缓笤谶@個(gè)基礎(chǔ)上，我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。 1、噪音 是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線(xiàn)性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線(xiàn)的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度，噪音越 大，檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。 2、漂移 是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線(xiàn)漂離原點(diǎn)的距離，通常用來(lái)衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率?！ ?、定性定量重復(fù)性 主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對(duì)于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的，這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來(lái)的結(jié)果才能使人信服?！ ?、最小檢測(cè)濃度(最小檢測(cè)限) 最小檢測(cè)限是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2NdC/H(CL ：最小檢測(cè)濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度最小檢測(cè)濃度 H：樣品峰高)由上式可見(jiàn)，最小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測(cè)濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠(chǎng)家回避了這個(gè)指標(biāo)，說(shuō)明他們不愿在最小檢 測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
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