葡萄糖漿是一種以淀粉為原料,在酶或酸的作用下產(chǎn)生的一種淀粉糖漿,廣泛用于食品加工產(chǎn)品中,如糖果,面包,糕點類食品中,可以保持產(chǎn)品的松軟,改善產(chǎn)品的口味及延長保質(zhì)期。葡萄糖漿里的水分含量是一項重要的質(zhì)量指標之一,是影響產(chǎn)品好壞的重要因素;因此,做好水分含量的測定極為重要。卡爾費休有水分測定儀是測定樣品中微量(ug級)至常量(%級)水分的專用儀器,廣泛應用于液體、固體及氣體中水分含量的測定。
經(jīng)典的卡爾費休法滴定試劑是由碘、呲啶、二氧化硫和甲醇配制而成的,由于大多數(shù)樣品都能溶解于甲醇,且甲醇可使滴定終點指示靈敏、可靠,因此大多選用甲醇作為溶劑,但是甲醇與含有活潑羥基的醛酮類物質(zhì)會形成縮醛和縮酮,導致含水量測定偏大,因此,可以選用甲醇和甲酰胺1:1的溶液作為溶劑,根本上解決了以上問題。采用卡爾費休法測定葡萄糖漿中的水分含量。其方法簡便、準確、穩(wěn)定和可靠,可用于水分的質(zhì)量控制。
推薦儀器:S-300全自動容量法卡爾費休水分測定儀
--- 儀器配置---
1. S-300 卡爾費休水分測定儀主機;
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 10ml 注射器
5. 1ul 進樣針
6. 分析天平萬分之一
--- 試劑---
滴定劑:卡爾費休水試劑,
溶劑:無水甲醇;
輔助試劑:無;
--- 儀器參數(shù)---
控制精度:1ul
攪拌速度:20%
吸排試劑:自動
輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,
設備檢定,滴定延遲。
終點電流:51μ A
滴定延時:20 秒
終點延時:10 秒
漂移扣除:未開啟
漂移值更新:自動
延時設置:可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品
--- 檢測方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml 的甲苯:乙醇混合溶劑”。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取 10μ L 純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注
入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量 10mg,開始標定。
4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用取樣器取 1g左右樣品,備用。
6、選擇“測量”功能,稱量后把樣品倒入滴定池。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。
卡爾費休水分測定儀可適用于多種有機和無機物中含水的測定。在使用時需求留意哪些方面? 一、有機物和無機化合物的測驗 1、卡爾費休測水法適用于很多無機化合物和有機化合物中含水量的測定?! ?、因為化合物性質(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時,首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測定,則將發(fā)生很大的測定差錯或底子無法進行測定。 3、假如要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測守時,必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達準確測定的意圖。 二、取樣與取樣量 在做剖析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有也許空氣進入注射器構成氣泡,形成進樣差錯。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行剖析。具體方法如下:將預先枯燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱準至0、1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過試樣層汲取0,25~1、0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0、1克,依據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量?! ≡谶M樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5~7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少決議取樣量巨細,一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽取<0、1~5mL試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000、1-1>1000<0、1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測量差錯。一起特別要留意進樣時注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴峻的測量差錯?! ∪y定的精度 測定精度卡爾費休滴定法測定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個ppm到100%,對精度的請求是依據(jù)含水量巨細決議的。一般請求平行測定兩個成果與算術平均的差數(shù)不該大于下列數(shù)值:含水量(ppm)答應差值1-10±1ppm10-50算術平均值±10%>50算術平均值±5%在進行剖析時,取兩次測定成果的算術平均值作為剖析成果。
卡爾費休水分測定儀可適用于多種有機和無機物中含水的測定。在使用時需求留意哪些方面?
一、有機物和無機化合物的測驗
1.卡爾費休測水法適用于很多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。
2.因為化合物性質(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時,首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測定,則將發(fā)生很大的測定差錯或底子無法進行測定。
3.假如要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測守時,必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達準確測定的意圖。
二、取樣與取樣量
在做剖析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有也許空氣進入注射器構成氣泡,形成進樣差錯。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行剖析。具體方法如下:將預先枯燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過試樣層汲取0,25~1.0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,依據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5~7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少決議取樣量巨細,一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽?。?.1~5mL試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測量差錯。一起特別要留意進樣時注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴峻的測量差錯。
三、測定的精度
測定精度卡爾費休滴定法測定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個ppm到100%,對精度的請求是依據(jù)含水量巨細決議的。一般請求平行測定兩個成果與算術平均的差數(shù)不該大于下列數(shù)值:含水量(ppm)答應差值1-10±1ppm10-50算術平均值±10%>50算術平均值±5%在進行剖析時,取兩次測定成果的算術平均值作為剖析成果。