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梅特勒-托利多熔點(diǎn)儀讓熔點(diǎn)測量變得更簡單 熔點(diǎn)儀解決方案

時(shí)間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  物質(zhì)的熔點(diǎn),就是在一定的壓力強(qiáng)度下,純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時(shí)的溫度,根據(jù)這個(gè)物理化學(xué)的界定,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。創(chuàng)新,一直是梅特勒-托利多贏得客戶的重要因素,在產(chǎn)品的設(shè)計(jì)過程中,我們會(huì)滿足更多客戶的需求,梅特勒-托利多熔點(diǎn)儀讓熔點(diǎn)測量變得更簡略!
 
  1、無人值守,真實(shí)可靠。
 
  2、能夠進(jìn)行多樣品多參數(shù)的測量。
 
  3、一鍵式的操作、緊湊的設(shè)計(jì)、更方便的快捷鍵。
 
  4、測量結(jié)果的完全可追溯。
 
  在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的根本手法,也是純度測定的重要辦法之一。因而,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要位置,是出產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器,注意到以下問題能夠有用延長儀器使用壽命。
 
  1、樣品必須按照要求烘干后再在干凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí),填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
 
  2、刺進(jìn)與取出毛細(xì)管時(shí),必須要小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。
 
  3、線性升溫速率不同,溫室成果也不一致,要求指定一定標(biāo)準(zhǔn)。
 
  4、被測樣品一次填裝五根毛細(xì)管,別離測定后取中心三個(gè)讀數(shù)的平均值作為丈量成果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
 
  5、毛細(xì)管刺進(jìn)儀器前使用軟布將外面沾污的物質(zhì)鏟除,避免油浴弄臟。
 
  6、假如需要替換熔點(diǎn)儀油浴管,請按使用前預(yù)備工作中描述的辦法更換。

顯微熔點(diǎn)儀校正方法

    顯微熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程適用于所有該型號的分析儀器,制定顯微熔點(diǎn)儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。

    當(dāng)顯微熔點(diǎn)儀使用時(shí)間長,或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過大,此時(shí)可對 顯微熔點(diǎn)儀進(jìn)行校正,以保證精度要求。

    顯微熔點(diǎn)儀校正用標(biāo)準(zhǔn)樣品有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)萘(終熔80.6℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)己二酸152.9℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒽醌(終熔285.7)

    顯微熔點(diǎn)儀校正方法:

    一、顯微熔點(diǎn)儀準(zhǔn)備

    1.首先對儀器管座等位置進(jìn)行進(jìn)行清潔,擦拭,保證儀器不受污染物影響,達(dá)到較佳使用狀態(tài)。然后開啟電源開關(guān)。

    2.設(shè)定起始溫度,設(shè)定比標(biāo)準(zhǔn)物終熔值低5度,升溫速率為1.0℃/min,穩(wěn)定20min以上。

    二、樣品準(zhǔn)備

    1. 將標(biāo)準(zhǔn)品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。

    2. 取五支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入標(biāo)準(zhǔn)品中,裝入樣品。

    3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有標(biāo)準(zhǔn)品的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。

    三、校正操作

    1. 按下“校正”鍵,進(jìn)入儀器校正界面。

    2.按下“1”鍵,選擇為重新校正儀器參數(shù)。進(jìn)入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、 “溫度2”、 “溫度3”分別輸入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”,進(jìn)行此三點(diǎn)校正。輸完后按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)行測量界面,開始校正。

    3.每測好一標(biāo)準(zhǔn)品,操作提示處將顯示“OK C”,我們根據(jù)重復(fù)性好壞以進(jìn)行選擇。當(dāng)連續(xù)的3根曲線終熔值很集中,即重復(fù)性好,則認(rèn)為本次測量有效而選擇OK,確認(rèn)。如果認(rèn)為不好而按“清除”,重新測量,直到所測結(jié)果滿意再進(jìn)行下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的測量。

    4.測量示值誤差:小于200℃范圍內(nèi)為±0.5℃,200℃-300℃為±0.8℃。

    5.當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后,再確認(rèn)后,儀器開始進(jìn)行校正,并顯示“A”,當(dāng)其消失后,儀器校正完成。

    顯微熔點(diǎn)儀校正周期為1年, 顯微熔點(diǎn)儀校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者,可繼續(xù)使用。

標(biāo)簽: 顯微熔點(diǎn)儀
顯微熔點(diǎn)儀 顯微熔點(diǎn)儀校正方法_顯微熔點(diǎn)儀

熔點(diǎn)儀的原理及操作

    熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測方法而設(shè)計(jì)的,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。

    應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。

    儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程;

    清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測儀器。

    操作步驟

    使用前的準(zhǔn)備工作

    注意:進(jìn)入正式測試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

    1.硅油的灌入

    用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。

    2.油浴管的更換

    首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;

    用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。

    把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。

    1.目的

    規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

    2.范圍

    本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。

    3.基本操作

    3.1裝樣

    3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。

    3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。

    3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。

    3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。

    3.2熔點(diǎn)測定

    3.2.1打開儀器電源開關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。

    3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。

    3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

    3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測定,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

    3.3關(guān)機(jī)

    3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。

    4.注意事項(xiàng)

    4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

    4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

    曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時(shí)的測量值僅供參考。

    4.3熔點(diǎn)儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。

    4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測不準(zhǔn)確。

    4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。

    4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。

標(biāo)簽: 熔點(diǎn)儀
熔點(diǎn)儀 熔點(diǎn)儀的原理及操作_熔點(diǎn)儀

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