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氣相色譜儀故障問題及解決方法 氣相色譜儀解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器,它在火災調(diào)查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。
 


 

  氣相色譜儀故障問題及解答
 
  1:為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?
 
  答:①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進樣口部件,包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890,卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。②在不分流方式下進行分析時,不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。③未吹掃(死)體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。④如果考慮色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
 
  2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
 
  答:前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。
 
  3:什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?,而且出現(xiàn)的早?
 
  答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。
 
  4:何時需更換隔墊或襯管?
 
  答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題。當色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力,當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
 
  5:隨著進樣室溫度升高,對分析物分解有影響嗎?
 
  答:如果化合物熱穩(wěn)定性差,分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度,則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標分析物發(fā)生反應(yīng)。
 
  6:排除色譜柱流失問題的zui佳方法是什么?
 
  答:診斷色譜柱是否存在流失問題的zui佳方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
 
  7:如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應(yīng)室的容積?
 
  答:如果不是多次重復進樣引起精度問題,則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高,樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地,由于溶劑沒有時間擴散到襯管外,因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上,1微升是比較合適的,由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而,不分流進樣要求要嚴格的多,建議使用蒸汽體積計算器估算zui終的擴散體積。
 
  8:排除色譜柱流失問題的zui佳方法是什么?
 
  答:診斷色譜柱是否存在流失問題的zui佳方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
 
  9:色譜分析運行時,標樣和樣品的峰均隨時間加寬,這正常嗎?
 
  答:如果保留時間沒有很大區(qū)別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸,說明色譜柱過載。
 
  10:為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰?
 
  答:有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
 
  10:什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?
 
  答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。
 
  11:什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?
 
  答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。5.柱子安裝太過??芍匦掳惭b。6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。8.檢測器的燈或電子倍增管老化。
 
  12:什么原因?qū)е路逍胃淖儯?br /> 
  答:1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。3.色譜柱受污染。
 
  13:如果分離度下降,如何處理?
 
  答:1.柱溫不同。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。3.改變載氣流速。4.色譜柱受污染,應(yīng)用溶媒清洗柱子。5.進樣器的改變。檢查進樣器的設(shè)置。6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
 
  14:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理?
 
  答:1.試著改變一下進樣方法。2.改變?nèi)苊剑蛊涑蔀閱我坏娜苊健?.重新安裝色譜柱。4.減小進樣溫度。
 
  15:如果懷疑進樣器或載氣被污染了,應(yīng)采用何種檢測?
 
  答:1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。2.運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。3.收集空白分析的色譜圖。4.*個空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。5.收集第二次空白分析的色譜圖,并與*次的圖譜進行比較。6.假如在*次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了毛細管柱被污染了(進樣器或載氣被污染)。7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。假如8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了進樣器或載氣被污染了。
 
  16:保護柱應(yīng)為多長?
 
  答:比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品,但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈,溶質(zhì)為極性,保護柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間;若樣品相對來說不純凈,保護柱應(yīng)該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統(tǒng)。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。

氣相色譜儀的維護

    氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗、維護。

    一旦有合適的機會,就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和維護。

    氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起;

    因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細,甚至被有機物堵塞;

    在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。

    1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔

    氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。

    吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

    注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

    2、電路板的維護和清潔

    氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。

    操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。

    吹掃工作完成后,應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。

    對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。

    3、進樣口的清洗

    在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。

    玻璃襯管和分流平板的清洗:

    從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。

    如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。

    分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。

    分流管線的清洗:

    氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的維護_氣相色譜儀

氣相色譜儀使用注意的三點

  一、環(huán)境條件:

  氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。

  二、氣體純度:

  氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導致基線嚴重不穩(wěn),好像有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。

  三、氣流比例:

  氣流比例的選擇對下氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的較佳比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀使用注意的三點_氣相色譜儀

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