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紅外光譜儀操作的常見問題 光譜儀解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光,傅里葉變換紅外光譜儀具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步,F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī),無機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。
 
尼高力紅外光譜儀IS5
 
  1. 壓片法 KBr 的處理和保存
 
  壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點(diǎn):
 
 ?、龠x擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì),尤其是有機(jī)物峰,還有SO42-,NO3-等。。。可以先做個紅外看看純度。
 
 ?、谌绻弦蟮脑挘梢蕴幚硪淮笈鶮Br。首先,用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì),然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。
 
 ?、墼僮鰝€KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。
 
  ④另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。
 
  ⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實(shí)驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進(jìn)的原則。處理過的KBr也是這樣,以免污染。
 
 ?、奘褂霉庾V純的也可,但也要進(jìn)行上述處理。
 
 ?、叽蚱频?,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。
 
  2. 液膜 KBr 晶片的處理
 
  溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理 :
 
 ?、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊伖?。
 
 ?、诳梢韵扔眉?xì)的金相(顏色淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
 
 ?、蹏庥杏靡环菡麴s水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。
 
  3. 操作注意事項
 
  a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,注意 : 研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。
 
  b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關(guān)樣品室,同時,不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。
 
  c.擦洗鹽片要由里向外,有機(jī)溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。
 
  d.液體樣品要控制好厚度。
 
  e.手洗干凈和干燥是很重要的。
 
  4. 一些特殊樣品的處理方法
 
  a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來??梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
 
  b.有些含水的樣品,如果,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完后拋棄。
 
  c.平時用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。
 
  d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品。
 
  舉個例子,輪胎橡膠制品無法研磨,一般壓片法很難制樣:
 
  ①普通制樣方法得到的譜圖透過率差,看不到特征吸收;
 
 ?、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以后的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~100%,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做;
 
 ?、鄄捎闷胀ǖ膲浩椒?,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達(dá)到了較為滿意的效果。

直讀光譜儀常見故障

    故障一:新儀器電腦出現(xiàn)死機(jī),程序錯誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對有時變?yōu)辄S色不動,有時雖然動但是變?yōu)榧t色。    處理辦法:此為通訊線接觸不良,重新連接即可。    故障二:排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。    處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進(jìn)行吹掃。    故障三:溫度偏高故障    處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動是否靈活。    故障四:真空泵不自動啟動故障,    處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。    故障五:P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護(hù)不好的光路會導(dǎo)致錯誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。    處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片    故障六:真空值下降快故障    處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲,    故障七:光強(qiáng)值下降    原因分析:    1、透鏡臟    2、入射狹縫污染    3、光纖老化    處理辦法:擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。    經(jīng)驗總結(jié):光譜儀用久了,激發(fā)臺會因點(diǎn)打的太多了,出現(xiàn)放電漏氣現(xiàn)象,導(dǎo)致光強(qiáng)上不去,需要經(jīng)常清理激發(fā)臺板及火花室。    故障八:數(shù)據(jù)不穩(wěn)定    處理方法:清洗鏡片后重新做標(biāo)準(zhǔn)化,儀器鏡片的污染會導(dǎo)致數(shù)據(jù)測試的結(jié)果不穩(wěn)定,長時間沒有做儀器的曲線校準(zhǔn)也會導(dǎo)致數(shù)據(jù)測試穩(wěn)定性不好。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀常見故障_直讀光譜儀

拉曼光譜儀在各領(lǐng)域的重要應(yīng)用

  拉曼光譜儀是研究分子振動的一種光譜方法,它的原理和機(jī)制都與紅外光譜不同,但它提供的結(jié)構(gòu)信息卻是類似的,都是關(guān)于分子內(nèi)部各種簡正振動頻率及有關(guān)振動能級的情況,一流的拉曼光譜儀可以用來鑒定分子中存在的官能團(tuán)。拉曼光譜技術(shù)已被成功地應(yīng)用于寶石學(xué)研究和寶石鑒定領(lǐng)域。除了鑒別寶石,拉曼光譜儀還有那些方面的用途?  1、拉曼光譜儀在高分子材料中的應(yīng)用  拉曼光譜儀可提供聚合物材料結(jié)構(gòu)方面的許多重要信息。如分子結(jié)構(gòu)與組成、立體規(guī)整性、結(jié)晶與去向、分子相互作用,以及表面和界面的結(jié)構(gòu)等。從拉曼峰的寬度可以表征高分子材料的立體化學(xué)純度。如無規(guī)立場試樣或結(jié)構(gòu)混雜的樣品,拉曼峰是弱而寬;而高度有序樣品具有強(qiáng)而尖銳的拉曼峰。研究內(nèi)容包括:高分子取向研究:高分子鏈的各向異性必然帶來對光散射的各向異性,測量分子的拉曼退偏比可以得到分子構(gòu)型或構(gòu)象等方面的重要信息。聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究?! ?、拉曼光譜儀在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用  拉曼光譜儀在材料科學(xué)中是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究的有力工具,包括:拉曼光譜已成CVD化學(xué)氣相沉積法)制備薄膜的檢測和鑒定手段。拉曼可以研究單、多、微和非晶硅結(jié)構(gòu)以及硼化非晶硅、氫化非晶硅、金剛石、類金剛石等層狀薄膜的結(jié)構(gòu)。超晶格材料研究:可通過測量超晶格中的應(yīng)變層的拉曼頻移計算出應(yīng)變層的應(yīng)力,根據(jù)拉曼峰的對稱性,知道晶格的完整性。還可測出半磁半導(dǎo)體的組分,外延層的質(zhì)量,外延層混品的組分載流子濃度?! ?、拉曼光譜儀在寶石研究  1)拉曼光譜在寶石包裹體研究中的應(yīng)用  拉曼光譜儀可以用于寶石包裹體化學(xué)成分的定性、定量檢測,利用拉曼光譜技術(shù)研究礦物內(nèi)的包裹體特征,可以獲得有關(guān)寶石礦物的成因及產(chǎn)地的信息。共焦顯微拉曼光譜技術(shù)有很好的空間分辨率,從而可以獲得界面過程中物種分子變化情況、相應(yīng)的物種分布、物種分子在界面不同區(qū)域的吸附取向等?! ?)珠寶玉石檢測行業(yè)中的應(yīng)用  拉曼顯微鏡的共聚焦設(shè)計可以實(shí)現(xiàn)在不破壞樣品的情況下對樣品進(jìn)行不同深度的探測而同時完全排除其他深度樣品的干擾信息,從而獲得不同深度樣品的真實(shí)信息,拉曼光譜儀在分析多層材料時相當(dāng)有用?! ?)拉曼光譜在寶石鑒定中的應(yīng)用  拉曼光譜儀測試的微區(qū)可達(dá)幾微米,在寶石鑒定中具有明顯的優(yōu)勢,能夠探測寶石及其微小的雜質(zhì)、顯微內(nèi)含物和人工摻雜物,且能滿足寶石鑒定所必須的無損、快速的要求。拉曼光譜技術(shù)可以準(zhǔn)確地鑒定寶石內(nèi)部的包裹體,提供寶石的成因及產(chǎn)地信息,并且可以有效、快速、無損和準(zhǔn)確地鑒定寶石的類別;  4、拉曼光譜在生物學(xué)研究中的應(yīng)用  拉曼光譜是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光譜很弱、譜圖又很簡單,故拉曼光譜可以在接近自然狀態(tài)、活性狀態(tài)下來研究生物大分子的結(jié)構(gòu)及其變化?! ∩锎蠓肿拥睦庾V可以同時得到許多寶貴的信息:  1)蛋白質(zhì)二級結(jié)構(gòu):α-螺旋、β-折疊、無規(guī)卷曲及β-回轉(zhuǎn);  2)蛋白質(zhì)主鏈構(gòu)像:酰胺Ⅰ、Ⅲ,C-C、C-N伸縮振動;  3)蛋白質(zhì)側(cè)鏈構(gòu)像:苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的側(cè)鏈和后二者的構(gòu)像及存在形式隨其微環(huán)境的變化;  4)對構(gòu)像變化敏感的羧基、巰基、S-S、C-S構(gòu)像變化;  5)研究脂類和生物膜的相互作用、結(jié)構(gòu)、組分等;  6)DNA分子結(jié)構(gòu)以及和DNA與其他分子間的作用;  7)生物膜的脂肪酸碳?xì)滏溞D(zhuǎn)異構(gòu)現(xiàn)象;  8)對生物膜中蛋白質(zhì)與脂質(zhì)相互作用提供重要信息。  5、拉曼光譜在中草藥研究中的應(yīng)用  各種中草藥因所含化學(xué)成分的不同而反映出拉曼光譜的差異,拉曼光譜在中草藥研究中的應(yīng)用包括:  1)中草藥的穩(wěn)定性研究  利用拉曼光譜動態(tài)跟蹤中草藥的變質(zhì)過程,這對中草藥的穩(wěn)定性預(yù)測、監(jiān)控藥材的質(zhì)量具有直接的指導(dǎo)作用。  2)中草藥的無損鑒別  由于拉曼光譜分析,無需破壞樣品,因此能對中草藥樣品進(jìn)行無損鑒別,這對名貴中中草藥的研究特別重要?! ?)中草藥化學(xué)成分分析  高效薄層色譜(TLC)能對中草藥進(jìn)行有效分離但無法獲得各組份化合物的結(jié)構(gòu)信息,而表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)具有峰形窄、靈敏度高、選擇性好的優(yōu)點(diǎn),可對中草藥化學(xué)成分進(jìn)行高靈敏度的檢測。利用TLC的分離技術(shù)和SERS的指紋性鑒定結(jié)合,是一種在TLC原位分析中草藥成分的新方法?! ?)中藥的優(yōu)化  對于中草藥及中成藥和復(fù)方這一復(fù)雜的混合物體系,不需任何成分分離提取直接與細(xì)菌和細(xì)胞作用,利用拉曼光譜無損采集細(xì)菌和細(xì)胞的光譜圖,觀察細(xì)菌和細(xì)胞的損傷程度,研究其藥理作用,并進(jìn)行中藥材、中成藥和方劑的優(yōu)化研究。

標(biāo)簽: 拉曼光譜儀
拉曼光譜儀 拉曼光譜儀在各領(lǐng)域的重要應(yīng)用_拉曼光譜儀

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