光電直讀光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高,但測定試樣中元素含量時(shí),所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進(jìn)行分析。
根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因,誤差可分為下面幾種:
1.系統(tǒng)誤差的來源
(1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時(shí),可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變,從而引入誤差。
(2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時(shí),激發(fā)的特征譜線會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。
如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
(5)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結(jié)果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。
因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。
主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時(shí)間太長和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。
3.其他因素誤差
(1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí),會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結(jié)果會(huì)變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
光電直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械及其他工業(yè)部門,進(jìn)行冶煉爐前的在線分析以及中心實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品檢驗(yàn),是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。
光電直讀光譜儀的優(yōu)點(diǎn):
1、分析速度快;準(zhǔn)確度高,相對誤差約為1%;適用于較寬的波長范圍;
2、光電倍增管對信號(hào)放大能力強(qiáng),對強(qiáng)弱不同譜線可用不同的放大倍率,相差可達(dá)10000倍,因此它可用同一分析條件對樣品中多種含量范圍差別很大的元素同時(shí)進(jìn)行分析;
3、線性范圍寬,可做高含量分析。
光電直讀光譜儀的缺點(diǎn):
1、出射狹縫固定,能分析的元素也固定,也不能利用不同波長的譜線進(jìn)行分析;
2、受環(huán)境影響較大,如溫度變化時(shí)譜線易漂移,現(xiàn)多采用實(shí)驗(yàn)室恒溫或儀器的光學(xué)系統(tǒng)局部恒溫及其他措施;
3、價(jià)格昂貴。