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各類光譜色譜質(zhì)譜儀器的樣品前處理方法 質(zhì)譜儀解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  在做實驗之前,做好樣品前處理工作至關重要。為此,本文針對各類色譜、質(zhì)譜、光譜儀器,匯總了十二種樣品前處理方法。
 
  1、核磁共振波譜儀
 
  (1)送檢樣品純度一般應>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。
 
  (2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,進樣前應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
 
  (3)檢測前盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求請說明(如,檢測溫度、譜寬等)。
 
  2、紅外光譜儀
 
  為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,本儀器分析的樣品,必須做到:
 
  (1)預先純化,以保證有足夠的純度;
 
  (2)預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
 
  (3)易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;
 
  (4)易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務單上注明;
 
  (5)有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。并且必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。
 
  3、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
 
  氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。進入氣相色譜的樣品,必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。
 
  ‍4、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀‍
 
  (1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
 
  (2)為確保分析結果準確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標明濃度。
 
  (3)請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請?zhí)峁┚唧w實驗條件。
 
  (4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時,所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁藴蕦φ掌贰?br /> 
  5、紫外-可見吸收光譜儀
 
  (1)樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
 
  (2)固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2mL。
 
  6、氣相色譜儀
 
  能直接分析的樣品應是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經(jīng)前處理。
 
  7、液相色譜儀
 
  樣品要干燥,能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
 
  8、元素分析儀
 
  (1)填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息;
 
  (2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經(jīng)過提純。如,樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質(zhì))會影響分析結果,使測試值與計算值不符;
 
  (3)樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
 
  9、離子色譜儀
 
  送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進行相應的樣品前處理。
 
  10、原子熒光光譜儀
 
  (1)樣品分析一般要求
 
  原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
 
  (2)固體樣品
 
  ①無機固體樣品:樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當酸度。
 
  檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5% ,v/v);
 
  檢測鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
 
  檢測汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。
 
  由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此,該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
 
 ?、谟袡C或生物固體樣品:樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當酸度,其介質(zhì)酸度與無機樣品同。
 
  (3)樣品中待測元素限量要求
 
  由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05μg/g-500μg/g,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。
 
  (4)樣品份量
 
  每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2g,液體樣品量不少于20mL,水樣不少于100mL 。
 
  (5)其它
 
  送樣前請查閱相關文獻資料,盡量提供相關信息。
 
  11、X-射單晶末衍射儀
 
  送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1-0.4mm,即晶體對角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。
 
  12、透射電子顯微鏡
 
  由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,需要采用物理減薄法的樣品制備過程,須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系,可以來蘇博儀器租用)。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復雜工序,周期較長(約一周左右)。
 
  由于該儀器是高分辨型電鏡,為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點,目前主要接受材料領域的樣品。

質(zhì)譜儀的應用前景分析

  質(zhì)譜儀的應用范圍非常廣,涉及食品、環(huán)境、人類健康、藥物、國家安全、和其他與分析測試相關的領域?,F(xiàn)已成為具有發(fā)展前景的分析儀器之一,近幾年全球市場需求增長率超過10%,中國市場的需求增長遠甚至還要大于這個比例,質(zhì)譜儀其在分析檢測過程中準確的定性和定量能力而受到格外青睞。 隨著社會的發(fā)展,質(zhì)譜儀已經(jīng)成為了我們生活中常用的一種儀器產(chǎn)品了,我們的生活中卻時常出現(xiàn)全質(zhì)譜儀的身影。比如我們?nèi)粘I町斨杏眠^的很多東西都是經(jīng)過質(zhì)譜儀才能完成的,可以說質(zhì)譜儀的出現(xiàn)改變了我們生活當中很多的東西,在無形當中給我們帶來了生活當中的保護,也就是因為這個因素才促使了質(zhì)譜儀在市場當中有著更穩(wěn)定的客戶?! ∮辛诉@個因素之后那么就一定會出現(xiàn)各式各樣的問題,其中最大也是最明顯都就要數(shù)競爭了,競爭在每個行業(yè)當中都會出現(xiàn),同樣在質(zhì)譜儀當中也會出現(xiàn)的,如果將它處理好的話,產(chǎn)品在未來的發(fā)展將會是一帆風順,如果相反的話那么結果一定是被淘汰掉的,所以質(zhì)譜儀想要有好的發(fā)展就一定要將這個問題處理好才能有更為好的發(fā)展,也會使質(zhì)譜儀企業(yè)獲勝的得到更好的發(fā)展。 質(zhì)譜儀則是在市場當中較為優(yōu)秀的企業(yè)當中成長起來的,這也為其的發(fā)展奠定了良好的基礎,質(zhì)譜儀的質(zhì)量更是企業(yè)發(fā)展的保證,只要我們將質(zhì)譜儀的提升上去,相信其一定可以在眾多的品牌當中脫引而出,最終成為最大的贏家?! ∫再|(zhì)量求生存以質(zhì)量謀發(fā)展,一直以來都是質(zhì)譜儀堅持的底線,我們一定要將此項做好,勇于創(chuàng)新制作出更多精良的產(chǎn)品,讓市場接受我們,當然還是要得到消費者的喜愛才是較為重要的,質(zhì)譜儀也會朝著這個目標不斷的前進,讓自己成為市場當中較為出色的產(chǎn)品。

標簽: 質(zhì)譜儀
質(zhì)譜儀 質(zhì)譜儀的應用前景分析_質(zhì)譜儀

等離子體質(zhì)譜儀的那些特點

    等離子體質(zhì)譜儀是專門用來檢測食品中的金屬元素。工作人員稱,只要把水樣裝在試管里,開動儀器后,通過一根很細的檢測刷插入到試管中,然后再輸送到工作臺中,鉛、砷、鉻、汞等重金屬的含量很快就會在電腦系統(tǒng)上顯示出來。

    兩大軟件助手功能實現(xiàn)智能化快速分析

    創(chuàng)建分析方法只需要選擇測定的目標元素,之后使用一個代表性的樣品進行定性分析,方法開發(fā)助手自動選擇更佳的質(zhì)量數(shù)、自動推薦內(nèi)標元素及質(zhì)量數(shù),并自動給出校正曲線樣品的濃度范圍。

 

    診斷助手基于測定的所有質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)自動診斷干擾,以確定出現(xiàn)的問題。

    高穩(wěn)定性、優(yōu)異的靈敏度和低干擾

    碰撞池技術使干擾降至更低,從而實現(xiàn)了高靈敏度,進樣系統(tǒng)和離子傳輸界面維護簡單,保證穩(wěn)定性。另外,系統(tǒng)支持聯(lián)用技術LC-ICPMS。

    等離子體質(zhì)譜儀樣品要求:

    1.溶液中溶解的總固體量<0.4%,即4000ppm(mg/L)。

    2.溶液中有機物的含量不能太高,否則會引起嚴重的基體效應和有機物燃燒后的碳粒沉積并堵塞錐口,導致靈敏度和穩(wěn)定性下降。

    3.溶液中待測元素的濃度不能太高。元素的計數(shù)一般小于5000000cps,否則要進行稀釋。一般要求固體樣品中元素含量≤0.01%,液體樣品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析為主,并非萬能。

    4.溶液中應保持一定的酸度,以防止金屬元素水解后產(chǎn)生沉淀。一般以一定濃度(1%~5%)的HNO3為介質(zhì)。

    5.溶液中盡量不含高沸點的H2SO4和H3PO4介質(zhì),以免損壞錐口,避免S、P帶來的多原子離子干擾。

    6.溶液中不含HF,否則會損壞石英玻璃材料的霧化器和霧室以及錐口,若使用HF則必須通過加熱等手段將HF酸趕盡。

    7.樣品必須消解徹底,不能有混濁,經(jīng)0.45μm或0.22μm微孔濾膜過濾或離心后取上清液進行測試。

    等離子體質(zhì)譜儀主要特點如下:

    儀器運行成本降低70%

    由于采用了Mini炬管和Eco模式,ICPMS-2030運行成本降至業(yè)界較低。專有的Mini炬管的耗氣量只是標準炬管的約三分之二。待機狀態(tài)時,高頻輸出被切換到Eco模式,啟動樣品分析后可立即切換到分析模式。

    普氬即可穩(wěn)定運行,不需要使用高純氬氣。使用三年普氬,可節(jié)省數(shù)十萬元的成本。

標簽: 等離子體質(zhì)譜儀
等離子體質(zhì)譜儀標簽: 等離子體質(zhì)譜儀的那些特點_等離子體質(zhì)譜儀組合標題:

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