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頂空進(jìn)樣器的常見故障以及解決方法 頂空進(jìn)樣器解決方案

時(shí)間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入密閉容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液或氣固兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,以檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。在頂空進(jìn)樣器的使用過程中,難免會出現(xiàn)一些故障,現(xiàn)在就給大家介紹一下常見的故障及解決方法。
 
  常見故障與解決方法:
 
  1、當(dāng)頂空進(jìn)樣器顯示屏出現(xiàn)555或000,所有溫控部件不加熱,進(jìn)樣程序不動作,吹洗鍵不響應(yīng)時(shí),可判定是測溫電阻斷路或短路,可廠家更換測溫電阻即可;
 
  2、色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣,可廠家檢修;
 
  3、頂空進(jìn)樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),可能出現(xiàn)的故障有四種:
 
  a.頂空取樣針堵塞;
 
  b.進(jìn)樣針堵塞;
 
  c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;
 
  d.頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵用打火機(jī)燒針頭,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面步驟,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口,然后調(diào)高頂空壓力;
 
  4、頂空進(jìn)樣器不升溫,對應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低,將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或聯(lián)系廠家進(jìn)行維修;
 
  5、進(jìn)樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應(yīng)立即更換減震橡膠圈;
 
  6、取樣針在不打開吹洗閥門時(shí)有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,需要聯(lián)系廠家更換。

頂空進(jìn)樣器的選擇注意事項(xiàng)

  頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。

  一、手動型

  具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性完全取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。

  二、半自動型

  具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程完全受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。

  三、全自動型

  頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動取樣系統(tǒng)自動進(jìn)樣。

標(biāo)簽: 頂空進(jìn)樣器
頂空進(jìn)樣器標(biāo)簽: 頂空進(jìn)樣器的選擇注意事項(xiàng)_頂空進(jìn)樣器組合標(biāo)題:

頂空進(jìn)樣器的使用介紹

    頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法;

    其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來;

    在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

    使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

    頂空進(jìn)樣器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。

    頂空進(jìn)樣器的使用技巧:

    1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。

    設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。

    樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。

    2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。

    3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。

    觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。

    待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。

    4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。

    聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

    5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

    6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。

    頂空進(jìn)樣器的使用注意事項(xiàng):

    1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

    2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

    3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測量后計(jì)算。

    4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。

    5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

標(biāo)簽: 頂空進(jìn)樣器
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