隨著質(zhì)譜(massspectrometry,MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展,目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù),即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機(jī),來(lái)解決色譜定性困難的問(wèn)題。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)是較早實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。目前,小型臺(tái)式GC-MS已成為很多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)配置。 質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)和功能: 質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)等部分組成?! ≠|(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器必須在高真空狀態(tài)下工作,以減少本底的干擾,避免發(fā)生不必要的分子-離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的高真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機(jī)械泵作為前級(jí)泵將真空抽到10-1~10-2Pa,然后由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4~10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍,但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時(shí)左右,充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源,接口一般應(yīng)滿足如下要求: (a)不破壞離子源的高真空,也不影響色譜分離的柱效; (b)使色譜分離后的組分盡可能多的進(jìn)入離子源,流動(dòng)相盡可能少進(jìn)入離子源; (c)不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)?! ‰x子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子,并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下,匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束,然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度,以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(EI)是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中較為常見(jiàn)的電離源,它要求被分析物能氣化且氣化時(shí)不分解?! ≠|(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心,它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)的不同,在空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離,以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器(四極桿濾質(zhì)器)為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價(jià)低的特點(diǎn),是目前臺(tái)式氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀中常用的質(zhì)量分析器?! z測(cè)器的作用是將來(lái)自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測(cè),電子倍增檢測(cè)器是色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中常用的檢測(cè)器。 計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)的功能是快速準(zhǔn)確地采集和處理數(shù)據(jù);監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài);對(duì)化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析;按用戶要求自動(dòng)生成分析報(bào)告?! ?biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件——70eV電子束轟擊已知純有機(jī)化合物得到的質(zhì)譜圖。在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,進(jìn)行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索。即利用計(jì)算機(jī)將待分析組分(純化合物)的質(zhì)譜圖與計(jì)算機(jī)內(nèi)保存的已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按一定程序進(jìn)行比較,將匹配度(相似度)最高的若干個(gè)化合物的名稱、分子量、分子式、識(shí)別代號(hào)及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是:匹配率最高的并不一定是最終確定的分析結(jié)果。 目前,比較常用的通用質(zhì)譜譜庫(kù)包括美國(guó)國(guó)家科學(xué)技術(shù)研究所的NIST庫(kù)、NIST/EPA(美國(guó)環(huán)保局)/NIH(美國(guó)衛(wèi)生研究院)庫(kù)和Wiley庫(kù),這些譜庫(kù)收錄的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖均在10萬(wàn)張以上。
離子阱質(zhì)譜儀目前廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物開(kāi)發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生命科學(xué)研究和分析等領(lǐng)域?! …h(huán)境要求: 1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20-27C,溫度變化<3C/hr,相對(duì)濕度<80% 2、推薦液質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái),長(zhǎng)3米,寬0.8米,承重大于200公斤。建議離墻距離0.3米以上?! ?font color="#0268CA">電源要求: 1、單相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好接地?! ?、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于5千瓦?! ?、準(zhǔn)備3個(gè)合格的萬(wàn)用接線板,總數(shù)不小于12個(gè)扁平三角接線插座?! ?、實(shí)驗(yàn)室可以配備停電保護(hù)開(kāi)關(guān)(空氣開(kāi)關(guān))?! 怏w要求: 1、氦氣一瓶,純度>99.999%,配好減壓閥,并試漏 2、氮?dú)?,純?gt;99.9%,用氣量5~15L/min。 3、若使用氮?dú)怃撈炕蛞旱撈刻峁┑獨(dú)猓瑲夤芙涌陔x主機(jī)應(yīng)小于4米,若氣瓶室離主機(jī)超過(guò)5米,用不銹鋼管(1/4英寸外徑)引至主機(jī)旁。 4、若使用氮?dú)?font color="#0268CA">發(fā)生器和空氣壓縮機(jī),由于會(huì)散發(fā)大量熱量及躁音,可以將空壓機(jī)單放在另一間房,并配備1.5匹空調(diào),保持室溫不超過(guò)30℃,離儀器不超、過(guò)4米。 5、空壓機(jī)需為無(wú)油空壓機(jī),出口壓力為7-9Bar。流量在出口壓力為8Bar時(shí),能保持70L/min流量,且出口空氣含水量<100ppm,溫度<30℃ 6、由于要排走大量N2及溶劑氣體,墻壁上應(yīng)預(yù)留25-30mm直徑氣孔兩個(gè),位置離主機(jī)不超過(guò)2m?! ∪軇┮螅骸 ?、超純水,1000毫升以上(18Mohm/cm,建議用0.45微米水相濾膜過(guò)濾)?! ?、甲醇(色譜純,可以是進(jìn)口的),1500毫升以上(用0.45微米有機(jī)相濾膜過(guò)濾) 3、異丙醇(色譜純),500毫升。