固相萃取是一種樣品預處理技術,是由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,更能有效將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。
固相萃取小柱應用:
檢測土壤中的有機污染物,如多環(huán)芳烴(PAHs)
檢測食品中的農藥和獸藥殘留,如抗生素
分析食品中的色素和糖分
在進行離子交換前對水溶液進行脫鹽
固相萃取小柱特點:
固相萃取小柱用于酸性,中性和堿性化合物的通用型吸附劑。
高而穩(wěn)定的回收率。即使柱床干涸,回收率也不受影響。
高吸附容量。于硅膠相比,Oasis吸附劑的表面積增大2-3倍,容量因子大大提高,30mgOasisHLB的吸附容量,相當于100mgC18。
杰出的批次間重現性
良好的化學穩(wěn)定性
與各種自動化固相萃取裝置兼容
SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
固相萃取小柱工作操作步驟:
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質
固相萃取小柱固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,簡稱SPE柱)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農畜產品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術已經被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中。
固相萃取柱原理
SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。
也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
無篩板SPE柱是一種一體型的新型SPE柱。
固相萃取柱優(yōu)勢:
1、無篩板,完美避免了由篩板引起的"非特異性吸附"。
2、填料穩(wěn)固定能良好,不會出現常見的填料松散等問題。
3、整體填料一體化設計,有效避免了"溝渠效應"。
4、可選用粒徑低至8-10μ的填料,極大地提高了分離效能和載樣量。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。