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如何選擇固相萃取柱 固相萃取柱解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
  固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置,常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。
 
  選擇固相萃取柱的關鍵除了要求的規(guī)格之外,決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時,必須根據待檢測樣品的種類及其物化性質選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑,大致可以分為三大類,分別是以硅膠、高聚物、無機材料為基質。
 
  類是以硅膠為基質,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,硅膠極性很強,呈弱酸性,可被用于正相或反相兩種分離模式:正相提取時,極性比硅膠弱,反相提取時非極性比C18 或 C8 的弱。對于類固醇有著較好的萃取效果通常用于非極性或弱極性化合物的萃取或極性雜質的去除。主要用于血樣、尿樣中藥物及其代謝物、多肽脫鹽、環(huán)境樣品中的痕量有機化合物富集、飲料中的有機酸。
 
  第二類是以高聚物為基質,如:聚苯乙烯-二乙烯苯等。高純度、高交聯度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物為固定相填裝的萃取小柱具有高載樣量,可耐受極端 pH 條件和不同的溶劑,對極性化合物具有優(yōu)異的保留能力??捎米魉嵝?、中性和堿性化合物的通用型吸附劑,通常用于反相條件下保留含有親水基團的疏水性化合物如:酚類、硝基芳香類、硝胺類、硝酸酯類等。
 
  第三類是以無機材料為主的,如:弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。弗羅里硅土是一種氧化鎂復合的極性硅膠吸附劑,以此為基質的萃取小柱適合于從非極性基質中吸附極性化合物,如多氯聯苯、多環(huán)芳烴、有機氯農殘等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑為填料,萃取過程非常迅速。且對化合物的吸附容量比硅膠大一倍有余,由于石墨化碳黑表面的正六元環(huán)結構,使其對平面分子有極強的親和力,非常適用于很多有機物的萃取和凈化,尤其適于分離或去除各類基質如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物質;以氧化鋁為基質的填料有酸、堿、中性三種類型,適用于酸性、堿性、中性溶劑的分離萃取。
 
  固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量,在選擇固相萃取柱時,必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質通常都較為復雜,在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時,也會吸附同類性質的雜質。因此,在考慮柱容量是應該是目標化合物加上可被吸附的雜質總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附,造成回收率偏低。

用了那么久的固相萃取小柱,如何正確的固相萃取呢

  固相萃取是一種樣品預處理技術,是由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,更能有效將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。

  固相萃取小柱應用:

  檢測土壤中的有機污染物,如多環(huán)芳烴(PAHs)

  檢測食品中的農藥和獸藥殘留,如抗生素

  分析食品中的色素和糖分

  在進行離子交換前對水溶液進行脫鹽

  固相萃取小柱特點:

  固相萃取小柱用于酸性,中性和堿性化合物的通用型吸附劑。

  高而穩(wěn)定的回收率。即使柱床干涸,回收率也不受影響。

  高吸附容量。于硅膠相比,Oasis吸附劑的表面積增大2-3倍,容量因子大大提高,30mgOasisHLB的吸附容量,相當于100mgC18。

  杰出的批次間重現性

  良好的化學穩(wěn)定性

  與各種自動化固相萃取裝置兼容

  SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。

  SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

  固相萃取小柱工作操作步驟:

  針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:

  1.填料保留目標化合物

  活化----除去小柱內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

  上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。

  淋洗----大程度除去干擾物。

  洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。

  2.填料保留雜質

  固相萃取小柱固相萃取操作一般有三步:

  活化--除去柱子內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

  上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,故此步驟要開始收集

  洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。

  此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。

標簽: 固相萃取柱
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固相萃取柱的原理

    固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,簡稱SPE柱)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農畜產品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術已經被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中。

    固相萃取柱原理

    SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。

    SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。

    也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

    無篩板SPE柱是一種一體型的新型SPE柱。

    固相萃取柱優(yōu)勢:

    1、無篩板,完美避免了由篩板引起的"非特異性吸附"。

    2、填料穩(wěn)固定能良好,不會出現常見的填料松散等問題。

    3、整體填料一體化設計,有效避免了"溝渠效應"。

    4、可選用粒徑低至8-10μ的填料,極大地提高了分離效能和載樣量。

    固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。

標簽: 固相萃取柱
固相萃取柱 固相萃取柱的原理_固相萃取柱

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