氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析
1、四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理：由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿，到達(dá)檢測器，其余離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測器，被分離檢測。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場加速的離子進(jìn)入磁場后，運動軌道彎曲了，離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示：當(dāng)H，V一定時，只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達(dá)檢測器。
特點：分辨率低，對質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測器(iontrapdetector)
原理類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運動，通過底端小孔進(jìn)入檢測器。
檢測器：
檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號，并將信號放大，常用檢測器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2～3個電子，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。
4、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusingmassassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成，靜電分析器允許有某個能量的離子通過，并按不同能量聚焦，先后進(jìn)入磁分析器，經(jīng)過兩次聚焦，大大提高了分辨率。
1、儀器涉及的密閉性問題
氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要。
(1)換柱：毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
(1)色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標(biāo)明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無機(jī)酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。
(3)色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機(jī)箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件 的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。
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