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影響氣相色譜儀分析結(jié)果的原因有哪些 氣相色譜儀解決方案

時間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀作為一款專門應(yīng)用于物質(zhì)分析檢測的儀器,其檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確受環(huán)境因素影響。而在操作氣相色譜儀的過程中,樣品采集、樣品制備、進(jìn)樣、色譜分離、檢測、峰面積或峰高測定等都可能會產(chǎn)生誤差,從而影響分析結(jié)果。以下根據(jù)網(wǎng)上資料,對常見影響氣相色譜分析結(jié)果的原因進(jìn)行歸納:
 
  1.樣品的采集和配制過程中,由于樣品的代表性是得到正確的定量分析結(jié)果的前提,對于氣體或揮發(fā)性液體樣品,需要盡量避免樣品成分揮發(fā)損失的液體和固體樣品,并且注意樣品的代表性和均勻性 在樣品的制造過程中,還需要盡量避免或減少測定成分的損失,防止樣品被污染。
 
  2.由于樣品的再現(xiàn)性會影響定量結(jié)果的精度和精度,不僅樣品量是否正確,樣品在氣化室是否瞬間氣化,在氣化和色譜分離過程中是否有分解和吸附現(xiàn)象,以及分流時是否有差別效果 根據(jù)樣品的性質(zhì),可以選擇不同的樣品和樣品方法,減少誤差。
 
  3.色譜條件對結(jié)果的影響是這樣的,色譜中,柱、柱溫度、載氣等影響成分的分離,成分分離,只有在峰形狀良好的情況下,色譜峰面積和峰高度的測定精度良好。 在選擇柱和色譜的條件時,需要考慮樣品在柱內(nèi)和色譜系統(tǒng)內(nèi)是否吸附、分解,會對定量的結(jié)果產(chǎn)生影響。
 
  4.峰面積或峰高的測定也會對檢測結(jié)果造成影響,色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,因此色譜峰面積或峰高的判斷和測定的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果。 相對地,高定量下的分離度的要求比峰值面積下的定量低。 因此,分離度低時,用峰值高進(jìn)行定量,保持時間短,半值寬度窄的峰值,其半值寬度的測定誤差相對大,影響峰值面積的測定,所以用峰值高進(jìn)行定量也可以。
 
  5.檢測器的種類的選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等影響定量結(jié)果的正確性,色譜定量基于檢測器的響應(yīng)值與測量對象成分含量的線性關(guān)系,哪個檢測器的響應(yīng)具有規(guī)定的線性范圍,超過該范圍,響應(yīng)值與含量的關(guān)系
 
  由于資料有限,因而上述內(nèi)容并不全面,具體影響氣相色譜分析結(jié)果的原因應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行分析。

氣相色譜儀定量方法

  氣相色譜儀廣泛應(yīng)用在各個科研、生產(chǎn)領(lǐng)域,通過氣相色譜儀進(jìn)行氣象色譜法的檢測分析是常用的方式,其中如何定量了?下面我們就介紹一下四種定量方法。

  色譜分析方法簡稱色譜法或?qū)游龇ǎ–HROMATOGRAPHY)。氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進(jìn)入檢測器,并自動記錄檢測信號,依據(jù)組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。

  通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進(jìn)入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。在對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試后,按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器,其溫度應(yīng)等于或高于柱溫,但不得低于100℃,以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置,以滯留時間(從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時間)和滯留容量(滯留時間×載氣流量)來表示。這些在一定條件下,就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值,并據(jù)此確定試樣成分。定量方法可分以下四種:

  1、面積內(nèi)標(biāo)方法

  取標(biāo)準(zhǔn)被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱,根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo),取標(biāo)準(zhǔn)被測成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比,或標(biāo)準(zhǔn)被測成分量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時,預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。

  2、面積外標(biāo)法

  取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分,在測標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量,再用氣相色譜法測得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積,然后去標(biāo)準(zhǔn)被測物質(zhì),氣相色譜法測該物質(zhì)的峰面積,兩者峰面積相比較,最后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì),應(yīng)采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測方法。

  3、絕對標(biāo)準(zhǔn)曲線法

  取標(biāo)準(zhǔn)被測成分按依次增加或減少階段法,各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液,注入一定量后,按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo),而以標(biāo)準(zhǔn)被測成分的含量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時相同的條件作出色譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。這是氣相色譜儀采用的第三種檢測方法。

  4、峰面積百分率法

  以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測定儀測定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn),即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長度為峰高。這是氣相色譜儀采用的第四種檢測方法。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀定量方法_氣相色譜儀

氣相色譜儀ECD的工作原理

  氣相色譜儀ECD是放射性離子化檢測器的一種,它是利用放射性同位素,在衰變過程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)只有純載氣分子通過離子源時,在β-粒子的轟擊下,電離成正離子和自由電子,在所施電場的作用下離子和電子都將做定向移動,因?yàn)殡娮右苿拥乃俣缺日x子快得多,所以正離子和電子的復(fù)合概率很小,只要條件一定就形成了一定的離子流,當(dāng)氣相色譜儀ECD載氣帶有微量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時,親電子的組分,大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。  因?yàn)樨?fù)離子的移動速度和正離子差不多,正負(fù)離子的復(fù)合概率比正離子和電子的復(fù)合概率高,因而基流明顯下降?! ⒒鞯南陆抵导右苑糯螅@樣就使氣相色譜儀ECD輸出了一個負(fù)極性的電信號,因此和FID相反,通過ECD被測組分輸出,在記錄儀上出現(xiàn)負(fù)峰。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀ECD的工作原理_氣相色譜儀

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