我公司生產(chǎn)的測硫儀是根據(jù)庫侖滴定法的基本原理，利用計(jì)算機(jī)再配上相應(yīng)控制軟件組合而成，整個(gè)測試過程由微機(jī)控制自動(dòng)完成，并自動(dòng)對測試結(jié)果進(jìn)行校正保存。
先在微機(jī)控制下將爐溫升至1150℃，放入煤樣輸入樣重，微機(jī)自動(dòng)控制整個(gè)測試過程。首先將煤樣送到500℃處停留45秒，進(jìn)行預(yù)分解，防止煤樣產(chǎn)生爆燃現(xiàn)象，當(dāng)有各種形態(tài)的硫進(jìn)入電解池中生成亞硫酸和少量硫酸，破壞了電解液的平衡，微機(jī)產(chǎn)生相應(yīng)的電解電流，用電解析出的碘、溴去滴定進(jìn)入電解池中的亞硫酸，從而使電解液又回到了平衡狀態(tài)。電解所消耗的電量，則由儀器換算成相應(yīng)的含硫毫克數(shù)進(jìn)而計(jì)算出煤中全硫含量。
儀器使用一段時(shí)間后，可能會(huì)出現(xiàn)一些故障，為使用戶及時(shí)排除，下面列舉一些各部件易出現(xiàn)故障的原因及處理方法，以供參考：
一、打開電源，溫度和數(shù)碼管不亮：
1、電源未接入；
2、保險(xiǎn)絲斷或儀器熔絲熔斷應(yīng)換同規(guī)格的熔絲代替。
二、溫度升高，溫度指示不變：
1、熱電偶短路，檢修或更換熱電偶；
2、儀器內(nèi)部短路。
三、數(shù)顯溫度儀顯示超量程：
1、熱電偶斷路；
2、熱電偶引起斷路。
四、其它正常，無加熱電流：
1、電加熱線未接好，開路；
2、硅碳管斷裂。
3、固態(tài)繼電器壞。
五、攪拌器電機(jī)轉(zhuǎn)而攪拌棒不轉(zhuǎn)：
1、啟動(dòng)速度太高，重新由低速慢慢調(diào)。
六、啟動(dòng)后，電機(jī)正轉(zhuǎn)時(shí)間很長或很短，返回時(shí)電機(jī)反轉(zhuǎn)不停止：
1、控制器內(nèi)三腳架上個(gè)三個(gè)微動(dòng)開關(guān)常閉或常開，檢查彈簧是否正常；
2、與微動(dòng)開關(guān)的連線斷路。
3、是電壓太低(不足200V)。
電解池(定硫儀檢測全硫含量)由有機(jī)玻璃制成。
在上蓋中固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極，上蓋與殼體用橡膠密封圈密封。
電解電極面積為1X1.5平方厘米，電解陰極置于電解池的中心，陽極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散。
微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)前檢查：
１、每次開機(jī)前，切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常；
特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位，有無瓷舟、位置是否正確。
2、檢查石英舟是否有污物，并用砂紙將污物輕輕打磨掉。
檢查送樣棒是否變形彎曲，如變形可將送樣棒燒紅校正（常溫校正，送樣棒容易斷裂）。
檢查送樣槽內(nèi)是否有異物，如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。
3、儀器工作期間，要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常，石英舟是否斷裂，有無異常響聲，如有異常，要立即關(guān)閉電源按鈕，排除故障。
4、本儀器要放在水平的水泥工作臺(tái)上，工作期間要禁止移動(dòng)、碰撞、拍打等有震動(dòng)的動(dòng)作。
敬告用戶：凡有違反上述條款，進(jìn)行不正常操作時(shí)，極有可能造成本機(jī)的重大故障及未做煤樣的損失。
開始試驗(yàn)：
1、接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí)，儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、開動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。
攪拌速度稍快些好，一般在500轉(zhuǎn)/min左右，不能調(diào)的過快過快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。
先作1—2個(gè)廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻；
用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。
試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、天平上放瓷舟稱取50毫克/份左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟放入送樣口。
按下開始按扭，整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。
7、試驗(yàn)完畢后，同時(shí)關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
8、電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。
但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。
(一般)電解液的PH值在1—3級時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。
9、試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
定硫儀操作過程
１、將電源打開，儀器自動(dòng)升溫，當(dāng)溫度升到８5０℃至900℃時(shí)儀器報(bào)警；
氣泵攪拌自動(dòng)打開，這時(shí)將電解液吸入電解池內(nèi)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速后將流量控制在０.８至１.２毫升；
再保證氣路密閉后，就可以作廢樣了。
在瓷舟內(nèi)稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純)，放入爐體口，選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體；
這樣連續(xù)作上兩三個(gè)廢樣，當(dāng)含硫量計(jì)數(shù)時(shí)打印機(jī)自動(dòng)打印結(jié)果,儀器就可以作樣了。
２、用瓷舟稱?。担啊?.5毫克煤樣放入爐體口，輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動(dòng)記數(shù)，實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。
3、儀器標(biāo)定
在做樣前，選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后將標(biāo)準(zhǔn)值輸入；
這時(shí)稱量50±0.5毫克標(biāo)煤，覆蓋三氧化鎢放入爐體口，輸入樣重后按“確認(rèn)”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動(dòng)計(jì)數(shù)，實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。
如結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)值誤差范圍以內(nèi)，選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后選擇標(biāo)定，按中間鍵顯示數(shù)據(jù)已存入，退出系統(tǒng)標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)束。
1、快速智能定硫儀送樣單元屬機(jī)械動(dòng)作，需經(jīng)常維護(hù)。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會(huì)沾污電極。指示電極一旦沾污，終點(diǎn)控制即失靈，常導(dǎo)致過度滴定。此時(shí)，應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。
2、快速智能定硫儀燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：打開電解池上蓋，熔板及電極便被一起拿出，先用自來水沖洗后，將其放入新配制的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸)中，上下左右運(yùn)動(dòng)清洗，然后提起熔板,待清洗液流凈后，用此法再反復(fù)清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。熔板清洗完后，再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結(jié)物時(shí)用濾紙條擦凈即可。
3、快速智能定硫儀應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不使用，要妥善保管。儀器搬動(dòng)時(shí)應(yīng)輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。
4、如快速智能定硫儀燒結(jié)玻璃板清洗后，流量計(jì)指示的流速仍達(dá)不到1000ml/min，或雖可達(dá)1000ml/min，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應(yīng)檢查流量計(jì)、燃燒管、干燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。
5、快速智能定硫儀在加、放電解液及洗電解池時(shí)，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會(huì)使終點(diǎn)控制失靈。此時(shí)用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。
6、快速智能定硫儀連續(xù)使用3~5天以后，要用標(biāo)樣校驗(yàn)一次，以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現(xiàn)象。
7、為消除快速智能定硫儀煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上，打上個(gè)印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上，或者用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
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