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如何選擇合適的毛細(xì)管色譜柱 毛細(xì)管色譜柱解決方案

時(shí)間:2020-05-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  毛細(xì)管色譜技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分析,包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機(jī)物及金屬有機(jī)物等。不過,目前市面上的毛細(xì)管色譜柱品種、規(guī)格、牌號(hào)繁多,選擇一根合適的毛細(xì)管色譜柱至關(guān)重要。一般來說,毛細(xì)管色譜柱的選擇需要考慮以下幾個(gè)因素:固定相、內(nèi)徑、柱長、膜厚。下面分別就這些因素加以討論。
 
  1、固定相
 
  色譜理論上講,選擇固定相遵循相似性原則,即:用非極性固定相分析非極性物質(zhì),用極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香族化合物。在填充柱時(shí)代,這個(gè)想法是非常正確的,因?yàn)槟莻€(gè)時(shí)候,分離度是首先需要把握的關(guān)鍵因素,分不開,就沒辦法想其它。它的理由在于塔板理論的推論,即:組分在固定相中有越大的溶解度,同樣的溶解度差異就會(huì)產(chǎn)生越大的分離度。
 
  但是在毛細(xì)管色譜時(shí)代,分離度不再始終是分析的問題。毛細(xì)管具有幾十萬塊塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考慮分離問題了。這個(gè)時(shí)候,樣品兼容性、使用溫度、穩(wěn)定性、柱流失情況等,都可能成為選擇的主要理由。例如分析甲醇乙醇丙醇等低級(jí)醇類,正常應(yīng)選擇wax類高極性色譜柱。但是在雜質(zhì)較少的情況下,選擇DB-1這樣的非極性柱具有更高的靈活性和使用壽命。具體選擇主要依據(jù)以下規(guī)則:
 
  1)、因?yàn)榉菢O性毛細(xì)管色譜柱具有明顯的穩(wěn)定性、高使用溫度、良好的色譜峰型等有利因素,因此易分離物質(zhì)應(yīng)首先選用極性小的色譜柱。
 
  2)、分析氫鍵型物質(zhì)用氫鍵型PEG柱更佳。
 
  3)、輕烴或*氣體用Plot柱更佳。
 
  4)、高苯基固定相對(duì)芳香族物質(zhì)保留能力更強(qiáng)。但是分析二甲苯等芳烴異構(gòu)體,Wax類強(qiáng)極性色譜柱。
 
  2、內(nèi)徑
 
  毛細(xì)管色譜柱理論塔板高度與內(nèi)徑成正比。因此相同長度的毛細(xì)管,內(nèi)徑越小柱效率越高。但內(nèi)徑越小,通常意味著柱容量的減小,在分析低含量組分時(shí),對(duì)檢測器靈敏度和進(jìn)樣口分流能力的要求越高。因此在選擇內(nèi)經(jīng)的時(shí)候,首先考慮的是樣品分析難點(diǎn)在于分離還是檢測。對(duì)于分離困難的樣品,較小口徑的色譜柱;對(duì)于含量過低檢測困難的樣品,較大口徑的色譜柱。在沒有分析難點(diǎn)的情況下,選擇小口徑毛細(xì)管色譜柱可以縮短柱長,減小分析時(shí)間。
 
  3、柱長
 
  柱長增加一倍,理論塔板數(shù)增加一倍,但同時(shí)分析時(shí)間也增加一倍,分離度由于與柱長的平方根成正比,因此理論上就只能夠得到0.414倍的增加,但實(shí)際得到的收益要更小。雖然如此,在分離度難以達(dá)到的時(shí)候,選擇更長的毛細(xì)管色譜柱,仍然是直接有效的方法。
 
  4、膜厚。
 
  膜厚并不能直接影響毛細(xì)管色譜柱的理論塔板高度,但他直接影響色譜柱的相比。越大膜厚,色譜柱的柱容量就越大,組分出峰的時(shí)間就越晚。在需要更大的進(jìn)樣量的情況下,厚膜色譜柱;在需要快速分析的情況下,薄膜色譜柱。

毛細(xì)管色譜柱的安裝

    毛細(xì)管色譜柱只有正確的安裝,才能保證發(fā)揮其較佳的性能和延長使用壽命。

    毛細(xì)管色譜柱安裝的步驟如下:

    步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。

    如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。

    步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。

    安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。

    步驟三:將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來說,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。

    從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。

    將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

    步驟四:接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓兌冗_(dá)99.999%,使用極性柱時(shí)(如FFAP、PEG-20M等),**載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。

    當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確,并檢測一下整個(gè)氣路有無泄漏。

    等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置(Mpa)柱長 m 柱內(nèi)徑(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

    步驟五:將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),或按照色譜儀說明書安裝。

    步驟六:進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。

    步驟七:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至建議使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。

    這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出,以免影響您的分析。將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

標(biāo)簽: 毛細(xì)管色譜柱
毛細(xì)管色譜柱 毛細(xì)管色譜柱的安裝_毛細(xì)管色譜柱

毛細(xì)管色譜柱安裝步驟詳解

    步驟1:檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等    檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。    步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平    在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。    步驟3:將色譜柱連于進(jìn)樣口上    通常來說,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。    步驟4:接通載氣    載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?,純度達(dá)99.999%,使用極性柱時(shí)(如FFAP、PEG-20M等),可以載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。    當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確,并檢測一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。    步驟5:將色譜柱連于檢測器上    其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),或按照色譜儀說明書安裝。    步驟6:進(jìn)行氣體檢漏    在色譜柱加熱前,要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1:1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。    步驟7:色譜柱的老化    色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出,以免影響您的分析。    最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

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毛細(xì)管色譜柱 毛細(xì)管色譜柱安裝步驟詳解_毛細(xì)管色譜柱

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