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四種氣相色譜儀樣品前處理方法 氣相色譜儀解決方案

時(shí)間:2020-05-18    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  現(xiàn)今,隨著各種各樣儀器設(shè)備及檢測手段的不斷更新,即時(shí)、在線、靈敏地分析樣本早已不是難事。但樣品的采集及前處理,一直都是化學(xué)分析領(lǐng)域中難點(diǎn)之一。傳統(tǒng)的前處理方法存在耗時(shí)長、精度低、重現(xiàn)性茶、難于自動(dòng)化、智能化的缺點(diǎn),后在相關(guān)工作學(xué)者的不懈努力下,研發(fā)了多種更靈敏、可靠的樣品前處理方法。
 
  據(jù)了解,氣相色譜儀樣品的預(yù)處理方法主要頂空分析進(jìn)樣法、吹掃捕集法、吸附濃縮法(熱脫附法)與固相萃取法四種。
 
  一、頂空進(jìn)樣分析法:
 
  頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法,適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時(shí),精密稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣3次,按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計(jì)算與處理。
 
  另外,頂空進(jìn)樣分析法主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析,如水中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
 
  二、吹掃捕集法:
 
  吹掃捕集法,即向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(一般為高純氮?dú)?,液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來,然后通過一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,后再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取,直到樣品中的揮發(fā)性組分完全萃取出來,又被稱為動(dòng)態(tài)頂空分析,一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
 
  其次,影響吹掃捕集測定結(jié)果的因素基本有兩個(gè),一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身,二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象),吹掃時(shí)間和解吸條件等,這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同,推薦使用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量,以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響。
 
  三、吸附濃縮法/熱脫附法:
 
  熱脫附又稱熱解析,其原理是先用吸附管(內(nèi)裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機(jī)揮發(fā)物,然后將吸附管放到熱解析進(jìn)樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS分析。
 
  四、固相萃取法:
 
  固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑,將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,在用洗脫液洗脫或加熱解吸,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
 
  固相微萃取(SPME)可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析,這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。

氣相色譜儀重要部件的維護(hù)及清洗

  隨著國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善和進(jìn)步,氣相色譜儀無論在工業(yè)生產(chǎn)過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應(yīng)用,為達(dá)到使用者正確維護(hù),下面小編給您講解下其維護(hù)說明。

  1、氣化室的維護(hù)

  氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng),分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室,如果碎屑過多,高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行,應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。

  氣相色譜儀由于長期使用,氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,對(duì)分析結(jié)果造成影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,最后加熱通氣干燥。

  2、色譜柱的維護(hù)

  新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí),應(yīng)將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時(shí)切斷載氣,則空氣(氧氣)擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護(hù)功能時(shí),每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。

  對(duì)于毛細(xì)管柱,如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù),就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試,往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用,可再反復(fù)注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進(jìn)行清洗,每次可進(jìn)樣5~10μL,這一辦法常能奏效。

  3、檢測器的清洗

 ?。?)熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗

  清洗熱導(dǎo)檢測器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時(shí),從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。清洗時(shí)絕對(duì)不能通電橋電流,否則很可能會(huì)損壞檢測器。

  (2)電子捕獲檢測器(ECD)的清洗

  電子捕獲檢測器清洗法與熱導(dǎo)檢測器相同,但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑,可用苯、正已烷等。對(duì)于放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。

  (3)氫焰檢測器(FID)的清洗

  氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當(dāng)檢測器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。

 ?。?)氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗

  由于這兩個(gè)檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀重要部件的維護(hù)及清洗_氣相色譜儀

氣相色譜儀如何選用不同高純氣體

    氣相色譜儀常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。

    氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。

    選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。

    一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。

    操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過高純度的氣體。

    由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。

    綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴(yán)重的損失。

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