鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物,其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物為強。在適當?shù)腜H值范圍內(nèi),以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定,在達到當量點時,EDTA就自指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子,使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色(終點),根據(jù)EDTA絡(luò)合劑用量,可計算鈣的含量。
儀器配置
儀器:CT-1Plus型自動電位滴定儀
電極:甘汞參比電極
分析方法
標定EDTA濃度,采用電位滴定儀自動顏色判斷模塊直接進樣滴定鈣含量。
參考GB/T 5009.92-2003食品中鈣的測定
計算公式
X=T*(V-V0)*f*100/m
X—試樣中鈣含量,單位為毫克每百克(mg/100g);
T—EDTA滴定度,單位為毫克(mg/mL);
V—滴定試樣時所用EDTA量,單位為毫升(mL);
V0—滴定空白時所用EDTA量,單位為毫升(mL);
f—試樣稀釋倍數(shù);
m—試樣質(zhì)量,單位為克(g);
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電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測電動勢的儀器。
電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準確的測量電極電位值;
因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準確度優(yōu)于直接電位法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點,如果待測溶液有顏色或渾濁時,終點的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。
電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前后,滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。
使用不同的指示電極,電位滴定法可以進行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。
酸堿滴定時使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。
在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。
在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時,說明滴定到達終點。
用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。
當作PH使用時,我們可以這樣操作:
1、接通電源,儀器預熱10分鐘。
2、電位滴定儀在測量被測溶液前,先要標定,在連續(xù)使用時,每天標定一次即可,標定分一點標定法和二點標定法,常規(guī)測量時采用一點標定法,精確測量時要采用二點標定法。
3、一點標定法:儀器電極插拔去Q9短路插頭,接上復合電極,用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中,將“斜率”電位器順時針旋到底,溫度電位器調(diào)到實測溶液的溫度值。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值,此時儀器標定結(jié)束,各個旋扭不能再動,就可以測量未知的被測溶液了。
4、二點標定法:電位滴定儀拔去Q9短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時針旋足,將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實際溫度值,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值,如被測溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中,如被測溶液是堿性則應(yīng)插入PH=9的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使此時的數(shù)顯為該溫度下的標準值。反復進行上述兩點校正,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
5、電位滴定儀測量電極電位拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動顯示正負極性。