微量水分測(cè)定儀工作原理:試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、 甲醇等混臺(tái)而成。

    卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是:基于有水時(shí),碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。

    微量水分測(cè)定儀電解池的使用說(shuō)明

    步驟一：處理電解池。

    把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下，使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開電解開關(guān)。

    說(shuō)明：在過(guò)碘的狀態(tài)下，測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個(gè)紅燈，并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。

    步驟二：調(diào)整電解液的平衡。

    如果電解池還是處于深度過(guò)碘狀態(tài)，用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動(dòng)鍵，通過(guò)進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示，計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。

    (用新鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下，再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收，終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定，這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計(jì) 2000~3000ug的數(shù)字，這樣便于更快穩(wěn)定。)

    步驟三：標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。

    電解液穩(wěn)定以后，用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動(dòng)鍵，注入到液面以下，儀器開始計(jì)數(shù)，達(dá)到終點(diǎn)，顯示300±30ug水，連續(xù)標(biāo)定2~3次，計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。

    (說(shuō)明：快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí)，允許誤差在±10%以內(nèi)。