液相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，且不同型號(hào)的色譜儀，出故障時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同，以下幾項(xiàng)液相色譜儀常見(jiàn)故障排除方法僅供參考：
1、檢測(cè)器開(kāi)機(jī)時(shí)屏幕顯示不正常，出現(xiàn)缺字、坐標(biāo)圖形異樣、光標(biāo)無(wú)法移動(dòng)等象
原因：工作電源不正?；騼x器附件有強(qiáng)干擾源存在；
排除方法：檢查工作電源電壓，采取穩(wěn)壓措施；關(guān)機(jī)后重新開(kāi)機(jī)；檢測(cè)器微機(jī)系統(tǒng)故障；
2、柱前壓力逐漸升高
原因：
?。?）流動(dòng)相中存在大顆粒的物質(zhì)；
?。?）樣品未經(jīng)過(guò)過(guò)濾處理；
（3）柱子輸入端濾片，污染；
對(duì)應(yīng)排除方法：
?。?）流動(dòng)相經(jīng)＜5μ的真空抽濾瓶過(guò)濾后再使用；
?。?）樣品須經(jīng)濾膜過(guò)濾；
?。?）拆下柱的濾片用超聲波清洗,同時(shí)刮去柱口表面被污染的固定相；
3、輸液泵壓力指示為零(或＜0.5MPa)且柱后無(wú)液體流出
原因：
（1）柱前導(dǎo)管接頭漏液；
?。?）泵柱室內(nèi)有大量氣泡存在；
?。?）貯液瓶?jī)?nèi)試劑用完；
（4）輸液泵未工作；
對(duì)應(yīng)排除方法：
?。?）檢查各接口是否有漏液；
?。?）放開(kāi)泵出口接頭；用“清洗”鍵沖洗泵體；
?。?）添加流動(dòng)相；
?。?）按輸液泵操作方法，檢查其工作狀態(tài)；
4、組分峰極小或不出峰
原因：
?。?）波長(zhǎng)選擇不正確；
?。?）檢測(cè)器輸出衰減太大；
?。?）進(jìn)樣口漏液；
?。?）進(jìn)樣閥樣品廢液管堵塞，樣品未進(jìn)入定量管；
?。?）進(jìn)樣后未按啟動(dòng)鍵；
?。?）定量管容積過(guò)?。?/p>
?。?）樣品濃度過(guò)稀；
?。?）檢測(cè)器燈源老化或失效；
?。?）流動(dòng)相不純；
對(duì)應(yīng)排除方法：
?。?）按標(biāo)準(zhǔn)重新選擇波長(zhǎng)；
（2）重新選擇輸出量程范圍；
?。?）修理進(jìn)樣閥；
?。?）拆下六通閥上廢液管(5#,6#)重新安裝；
?。?）進(jìn)樣后立即按啟動(dòng)鍵；
?。?）更換大容量定量管；
?。?）濃縮樣品后再進(jìn)樣；
?。?）更換燈源；
（9）選擇高純度的流動(dòng)相；
5、輸液泵壓力指示超過(guò)規(guī)定的范圍，且柱后無(wú)液體流出
原因：
?。?）分離柱阻力過(guò)大(陳舊柱子)；
（2）柱前導(dǎo)管堵塞；
（3）泵柱塞內(nèi)有少量氣泡存在；
?。?）柱子進(jìn)口處過(guò)濾膜堵塞；
?。?）進(jìn)樣閥手柄未旋到底(處于中間狀態(tài))；
（6）導(dǎo)管中有顆粒狀固體堵塞；
對(duì)應(yīng)排除方法：
?。?）更換柱子；
?。?）從柱后開(kāi)始逐級(jí)向上拆開(kāi)接頭檢查；
?。?）拆開(kāi)泵接頭，用“清洗”檔趕盡氣泡。；
?。?）拆開(kāi)柱前接頭、更換或清洗過(guò)濾膜；
?。?）左右旋動(dòng)六通閥至極限位置；
?。?）逐級(jí)檢查，并更換導(dǎo)管；
6、基線大幅度波動(dòng)(即紫外檢測(cè)器的輸出電平值極不穩(wěn)定)
原因：流通池內(nèi)留有大量的氣泡；流通池漏液；紫外檢測(cè)器有故障
對(duì)應(yīng)排除方法：排除氣泡；檢修流通池；停止恒流泵工作，檢查紫外檢測(cè)器
7、溫度指示波動(dòng)＞±1℃
原因：
?。?）設(shè)置溫度值過(guò)低；
?。?）柱箱密封蓋未蓋好；
?。?）溫度控制器未啟動(dòng)；
?。?）柱箱升過(guò)高溫后，再設(shè)置低溫；
?。?）溫控部件有故障；
（6）控溫鉑電阻接觸不良；
對(duì)應(yīng)排除方法：
?。?）設(shè)置最低溫度應(yīng)室溫以上10℃；
?。?）檢查柱安裝過(guò)程；
（3）按起始鍵(指示燈亮)；
（4）開(kāi)機(jī)后會(huì)逐漸穩(wěn)定(正?，F(xiàn)象)；
?。?）修理溫度控制器；
?。?）擰緊固定鉑電阻引線的螺釘；
液相色譜法是分析化學(xué)中發(fā)展較快、應(yīng)用廣泛的一種分析方法，特別是高效液相色譜儀已經(jīng)成為生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等方面必不可少的重要檢測(cè)方法?，F(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展使得分析對(duì)象越來(lái)越復(fù)雜，分析要求越來(lái)越高，液相色譜的強(qiáng)大功能使其成為新世紀(jì)中解決生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等復(fù)雜體系發(fā)現(xiàn)難題的比較有力的技術(shù)和方法。
高效液相色譜儀是在經(jīng)典液相色譜的基礎(chǔ)上，引入氣相色譜的理論和技術(shù)而發(fā)展起來(lái)的。在高效液相色譜中，流動(dòng)相與組分之間有一定的親和力，分離過(guò)程的實(shí)現(xiàn)是組分、流動(dòng)相和固定相三者間相互作用的結(jié)果，分離不但取決于組分和固定相的性質(zhì)，還與流動(dòng)相的性質(zhì)密切相關(guān)，一般情況下，高效液相色譜儀的分析可在室溫下進(jìn)行，由于采用顆粒極細(xì)的固定相，柱內(nèi)壓降很大，加上流動(dòng)相黏度高，因此必須采用高入口壓，以此來(lái)維持一定的流動(dòng)相線速。高效液相色譜儀對(duì)于揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的物質(zhì)特別有利，它在醫(yī)藥、生化等方面具有非常重要的作用。
色譜柱的常見(jiàn)問(wèn)題：
1.色譜柱污染：
目前,基層實(shí)驗(yàn)室多采用反相色譜柱,要減少色譜柱的污染比較有效的辦法是要純化樣品。凡是樣品純化得越干凈,色譜柱的壽命就越長(zhǎng);反之,只有提取沒(méi)有純化的樣品,色譜柱柱效就會(huì)大幅下降。一般來(lái)說(shuō),要提取純化好的樣品,可以的方法是用流動(dòng)相溶解樣品,這樣,一方面能減少色譜圖中的溶劑峰干擾,另一方面也能檢查樣品在流動(dòng)相中的溶解性。如果樣品進(jìn)樣后在流動(dòng)相中沉淀,會(huì)堵塞進(jìn)樣器和柱頭,甚至樣品分解,出現(xiàn)鬼峰。如果出現(xiàn)樣品與流動(dòng)相不溶要設(shè)法改變?nèi)芙鈼l件,可更換樣品溶劑,或改進(jìn)樣品純化處理的方法,或?yàn)V過(guò)去除不溶性物質(zhì)。
2.色譜柱阻塞與對(duì)策
如果配有保護(hù)柱,應(yīng)先去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析。如果色譜柱阻塞,可進(jìn)行反沖洗。如果問(wèn)題仍然存在,色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞,建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦?。如果?wèn)題仍然存在,可能是進(jìn)口阻塞,更換入口處的篩板或更換色譜柱。如果必要,亦可更換色譜柱。
3.嚴(yán)格清場(chǎng)
清洗的過(guò)程是延長(zhǎng)色譜柱壽命的關(guān)鍵,每次分析工作結(jié)束時(shí),要做好清場(chǎng)工作。如果流動(dòng)相是緩沖鹽,先用5%甲醇水沖洗30 min以上；如果流動(dòng)相是離子對(duì),先用50%甲醇水沖洗30 min以上；如果流動(dòng)相是酸性溶劑,先用純水沖洗30 min以上,流速0.5 mL#min-1,最后過(guò)度到用色譜甲醇沖洗色譜柱,目的是沖去吸附在柱上的強(qiáng)保留組分。如果用甲醇-水為流動(dòng)相也應(yīng)這樣沖洗色譜柱,在一定程度上可恢復(fù)柱效。
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