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硅烷分析氦離子化氣相色譜儀系統(tǒng)壓力異常如何解決 氣相色譜儀解決方案

時(shí)間:2020-05-18    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  故障一:系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力
 
  在硅烷分析氦離子化氣相色譜儀的使用過(guò)程中,如果系統(tǒng)發(fā)生泄漏了,就會(huì)造成系統(tǒng)壓力的降低。發(fā)生這種情況,我們需要仔細(xì)檢查硅烷分析氦離子化氣相色譜儀各個(gè)接頭是否已擰緊,如有松動(dòng),請(qǐng)立即擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無(wú)顯示,亦無(wú)溶液流出,此時(shí)我們要做的就是想將泵停止運(yùn)行,并擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,使用注射器抽出氣泡即可,然后再次啟動(dòng)泵。
 
  故障二:系統(tǒng)壓力升高
 
  一般來(lái)說(shuō),在硅烷分析氦離子化氣相色譜儀使用之前,需要將高壓極限壓力設(shè)定好,一般范圍為15MP左右。為了防止硅烷分析氦離子化氣相色譜儀由于高壓出現(xiàn)問(wèn)題,系統(tǒng)在升至高壓極限時(shí)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉,當(dāng)壓力超過(guò)正常壓力的30%時(shí),則可以認(rèn)定壓力不正常。壓力的升高與以下因素有關(guān):
 
  1、當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí),由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會(huì)升高;
 
  2、某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換;
 
  3、當(dāng)流速超過(guò)正常壓力0.7mL/min時(shí),壓力也會(huì)升高。
 
  故障三:保留時(shí)間的延長(zhǎng)或縮短
 
  保留時(shí)間的變化會(huì)直接影響到待測(cè)組分的定性和定量,影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有:
 
  1、硅烷分析氦離子化氣相色譜儀又不見(jiàn)在使用時(shí)街頭沒(méi)有擰緊,存在漏液現(xiàn)象;
 
  2、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液;
 
  3、使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng);

氣相色譜儀的氣體發(fā)生器

  氣相色譜儀中使用的氣體發(fā)生器氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器和空氣發(fā)生器(其實(shí)就是空氣壓縮機(jī))。

  (1)對(duì)安裝和放置地點(diǎn)以及環(huán)境沒(méi)有苛刻要求;

 ?。?)操作安全簡(jiǎn)單

 ?。?)僅消耗電能和水;

 ?。?)選用的工作原理或附加凈化措施可獲得百分之99.99~百分之99.9999不同純度的各種氣體;

 ?。?)特別適用高壓氣體鋼瓶供給困難山區(qū)或工作場(chǎng)所易燃易爆的場(chǎng)所;

 ?。?)使用不當(dāng)易把純度低的氣體進(jìn)入儀器造成污染;

 ?。?)首次投資偏高,日常操作中藥經(jīng)常維修和保養(yǎng),如經(jīng)常需檢漏和更換凈化器。

  注:在實(shí)際應(yīng)用中大多數(shù)企業(yè)都會(huì)采用發(fā)生器,而氮?dú)獍l(fā)生器由于多數(shù)氮?dú)獍l(fā)生器純度無(wú)法達(dá)到要求,只能用氣體鋼瓶來(lái)代替氮?dú)獍l(fā)生器。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的氣體發(fā)生器_氣相色譜儀

氣相色譜儀的操作和條件的選擇

  氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

  操作

  1)操作要點(diǎn)

  1.參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線要牢固接地。

  2.將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開(kāi)總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。

  3.加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值<0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的最高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。

  4.打開(kāi)檢定器溫壓開(kāi)關(guān),開(kāi)動(dòng)記錄儀放大部件(對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,定好零點(diǎn),即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。

  5.樣品為液體時(shí),可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,若樣品為氣體時(shí),即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。

  2)條件的選擇

  在選好色譜柱的前提下,還應(yīng)注意下述各點(diǎn):

  1.載氣流速。用氫作載氣時(shí),一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉?,有利于提高分辨率?/p>

  2.柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中最低沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和最終溫度(化合物中最高沸點(diǎn),但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。

  3.進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大,會(huì)使峰形扁平甚至重疊,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,不利于測(cè)量面積。此外,氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的操作和條件的選擇_氣相色譜儀

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