電位滴定儀是通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法的儀器。主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。本文主要針對電位滴定儀的結(jié)構(gòu)、工作原理及應(yīng)用做簡單介紹。
電位滴定儀的主要結(jié)構(gòu)
電位滴定儀分為手動(dòng)法和自動(dòng)法兩種。由于自動(dòng)滴定儀分析的更快速,準(zhǔn)確等特點(diǎn),越來越受到分析檢測部門的青睞。自動(dòng)電位滴定儀主要由控制處理器(主機(jī))、交換裝置(交換單元)和攪拌器等部分組成,配合相應(yīng)的指示電極可進(jìn)行不同類型的分析滴定。
根據(jù)滴定反應(yīng)的類型不同,可分為:酸堿滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定以及氧化還原滴定。不同測試方法所選擇的電極亦有所不同。
自動(dòng)電位滴定儀的工作原理
自動(dòng)電位滴定儀是由指示電極、參比電極與試液組成電池,在電位滴定過程中隨著滴定劑的加入,溶液中發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而引起指示電極和參比電極之間電位發(fā)生變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近,兩電極之間的電位發(fā)生突躍,利用此突變電位結(jié)合儀器內(nèi)部的計(jì)算程序計(jì)算可得到滴定終點(diǎn)。
自動(dòng)電位滴定儀的特點(diǎn)
自動(dòng)電位滴定儀能自動(dòng)滴定、自動(dòng)判斷終點(diǎn)、自動(dòng)計(jì)算分析結(jié)果并打印分析報(bào)告,使用方便、快速又準(zhǔn)確。國產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀主要是雷磁ZD系列。其中ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀由Phs-2c型酸度計(jì)加上電磁閥控制的滴定管構(gòu)成,即可自動(dòng)滴定,又可手工滴定。ZD-2型配有數(shù)字顯示記錄儀,ZDJ-4A型則是全新的自動(dòng)電位滴定儀,它由微機(jī)控制,通過人機(jī)對話設(shè)定滴定參數(shù),除了可進(jìn)行自動(dòng)滴定外,還具有斜率標(biāo)定、直讀濃度、滴定管自動(dòng)清洗、自動(dòng)打印報(bào)告等功能。
綜上所述,電位滴定法是根據(jù)在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)指示電極上發(fā)生的電極電位突躍變化,來比較客觀地決定滴定反應(yīng)的終點(diǎn)。因此在深色或渾濁溶液中而無適當(dāng)指示劑時(shí),例如用高錳酸鉀滴定Mn2+,硝酸銀滴定Cl-等,利用電位滴定法觀察終點(diǎn),會更易識辨而且準(zhǔn)確。另外,在測定某些有強(qiáng)弱不同的氧化還原劑共存的溶液時(shí),采用連續(xù)滴定簡化分離手續(xù)上也有很大應(yīng)用,將廣泛應(yīng)用于藥物、食品、能源、實(shí)驗(yàn)室分析等各種不同領(lǐng)域。
1、必須要求穩(wěn)定的電流。
2、在滴定強(qiáng)酸強(qiáng)堿或產(chǎn)生結(jié)晶溶液時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)該用自帶長針吸干管內(nèi)殘留液體,并發(fā)送蒸餾水清洗,確保管內(nèi)的干凈。
3、電極十分脆弱請使用完擦干并保證用完插入KCL溶液中進(jìn)行保護(hù)。
4、 如實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)際不合,應(yīng)考慮樣品制作的均勻性,準(zhǔn)確性和配樣濃度是否太小或太大。
使用方法:
1、將PH電極從浸泡在飽和KCL水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并擦干凈。
2、將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中。
3、打開主機(jī)電源和攪拌器電源;并啟動(dòng)工作程序。
4、在工作程序界面上點(diǎn)擊“參數(shù)”進(jìn)行參數(shù)設(shè)置,對于滴定情況自行安排設(shè)置。
5、在操作頁面上點(diǎn)擊“發(fā)送”按鈕,輸入體積(20-50ML)按“發(fā)送”使管道充滿液體。
6、看是否有氣泡出現(xiàn),如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。
7、再將吸液管插入標(biāo)液中;將滴定管插入待測液中,同時(shí)在待測液中置于磁力攪拌器并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5。
8、將已經(jīng)洗好的PH電極插入待測液中,使電極頭浸沒液體中。
9、等電極電位基本穩(wěn)定時(shí),在操作界面上測量程序。
10、此時(shí)儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,滴定結(jié)束后儀器自動(dòng)求出終點(diǎn)體積,終點(diǎn)電位和待測液體濃度。
11、測量結(jié)束拿出電極清洗后放回KCL飽和液體中待用,關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源,結(jié)束操作。