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安捷倫氣相色譜儀測(cè)定常見(jiàn)問(wèn)題解答 氣相色譜儀解決方案

時(shí)間:2020-05-18    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

在利用安捷倫氣相色譜儀測(cè)測(cè)定物質(zhì)時(shí),經(jīng)?;赜龅揭恍﹩?wèn)題,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)不能正常進(jìn)行,下面我們來(lái)看看這些問(wèn)題該怎么去解決

一、有什么方法能替代液液萃取?

固相微萃取、加速溶劑提取、微波萃取都是現(xiàn)在開(kāi)展比較廣泛的前處理方法

二、色譜柱老化一般怎么處理好一些?

1、程序升溫老化效果較好,多做幾個(gè)來(lái)回;

2、柱子一定要接上載氣;

3、不要接檢測(cè)器一端;

4、密切柱子zui高使用溫度,應(yīng)在低于此溫度20度以下老化

三、安捷倫氣相色譜儀氣相進(jìn)樣溶劑可以選擇MtBE嗎?與丙酮相比哪個(gè)更好呢?

    可以的,只是要看你的目標(biāo)物在那個(gè)溶劑系統(tǒng)里面溶解性更強(qiáng)些,基質(zhì)效應(yīng)更小。

四、pgm是什么意思?

Pgm是“program”的縮寫(xiě),指的是這個(gè)柱子在程序升溫的情況下可以短時(shí)間保持在這個(gè)溫度。

五、安捷倫氣相色譜儀酒類樣品進(jìn)樣 是頂空進(jìn)樣嗎?

不一定,這個(gè)要看對(duì)酒類中什么樣的物質(zhì)感興趣,如果是沸點(diǎn)較低的揮發(fā)性有機(jī)物,那用頂空進(jìn)樣就可以得到較好的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性。

六、安捷倫氣相色譜儀標(biāo)樣溶于甲醇,進(jìn)樣時(shí)用丙酮稀釋后,峰拖尾,且基線較高,有什么方法可以改善嗎?是用正己烷溶解的?

估計(jì)是不分流進(jìn)樣,可以調(diào)大隔墊吹掃的流量

七、ecd 一般用什么 試劑溶解標(biāo)樣 好一些?是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一類 對(duì)ecd 進(jìn)樣不好

不要用電負(fù)性較強(qiáng)的溶劑,甲醇、乙腈等確實(shí)要盡量少用,但丙酮還好。

八、乙酸乙酯 對(duì)ecd 合適嗎,還有甲苯、正己烷、環(huán)己烷, 雖然正己烷對(duì)ecdzui合適,但好多農(nóng)藥標(biāo)樣在正己烷溶解度低,只能溶解在強(qiáng)極性溶劑中,在這種情況 有需要ecd檢測(cè) 怎么配標(biāo)樣比較好?

對(duì)于ECD,盡量不要用電負(fù)性大的溶劑,但乙酸乙酯算中等極性,在某些情況下還是可以考慮使用的。

九、NPD 是不是 也對(duì) 強(qiáng)極性試劑 也是不太好?

是的,特別是鹵族溶劑,容易導(dǎo)致銣珠激發(fā)淬滅,所以盡量避免使用。

十、安捷倫氣相色譜儀進(jìn)樣溶劑對(duì)響應(yīng)影響不大嗎?

溶劑對(duì)響應(yīng)的影響主要體現(xiàn)在對(duì)目標(biāo)物的溶解度上,在對(duì)色譜系統(tǒng)污染或損害小的基礎(chǔ)上,選擇溶解度較大的溶劑。

高效氣相色譜儀進(jìn)樣襯管說(shuō)明

  高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內(nèi)氣化為氣體,襯管是進(jìn)樣系統(tǒng)的中心元件。

  一、襯管去活:

  襯管內(nèi)壁存在的活性基團(tuán)會(huì)吸附樣品組分,引起峰拖尾,降低靈敏度和重現(xiàn)性。去活是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使其表面失去活性。在應(yīng)用過(guò)程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性,這時(shí)應(yīng)更換襯管。

  襯管可用清洗方式進(jìn)行處理,除去微?;蛴萌軇_洗揮發(fā)性組分。但找一個(gè)清潔處理方法是不容易的,有些溶劑可去掉活化層,但一些工具又會(huì)在玻璃襯管表面劃出痕跡,導(dǎo)致不必要的活化。

  二、襯管錐形口的作用:

  1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱上。

  2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸。

  3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖。

  三、玻璃棉的作用:

  許多襯管用去活的玻璃棉填充在襯管的中間位置。

  1、提供更多的表面積,使樣品完全揮發(fā),減少熱量不均衡。

  2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分。

  3、擦去進(jìn)樣器針頭上的樣品,防止樣品殘留在隔墊上。

  四、襯管使用不當(dāng),可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象:

  1、峰形變壞。

  2、溶質(zhì)歧視。

  3、分析重現(xiàn)性差。

  4、樣品分解。

  5、出現(xiàn)鬼峰。

  五、襯管與色譜柱的連接:

  色譜柱應(yīng)正確安裝在進(jìn)樣口處,色譜柱入口端應(yīng)插入襯管錐口一半的距離,即色譜柱穿過(guò)密封墊露出約6mm。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 高效氣相色譜儀進(jìn)樣襯管說(shuō)明_高效氣相色譜儀

氣相色譜儀的日常維護(hù)小總結(jié)

  讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測(cè)效果,日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn),僅供大家日常使用的參考。

  1、按儀器使用說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作  這一點(diǎn)主要是針對(duì)新購(gòu)置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說(shuō)明書(shū)是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說(shuō)明書(shū),并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會(huì)免費(fèi)維修的,有時(shí)這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的?! ?、準(zhǔn)備一份色譜柱的測(cè)試標(biāo)樣  色譜柱性能時(shí)保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購(gòu)置的色譜柱,首先要用測(cè)試樣來(lái)評(píng)價(jià)其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件而結(jié)果不合格時(shí),可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問(wèn)題。更重要的是,之后使用過(guò)程中色譜柱的性能會(huì)發(fā)生變化,當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問(wèn)題時(shí),可以用測(cè)試樣測(cè)試色譜柱,并與之前結(jié)果進(jìn)行比對(duì),這樣有助于問(wèn)題的排查,以確定問(wèn)題時(shí)候是因?yàn)樯V柱造成的。每次測(cè)試結(jié)果都應(yīng)該保存起來(lái)作為色譜柱的壽命記錄。另外,進(jìn)行一段時(shí)間的試驗(yàn)之后,應(yīng)該對(duì)色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測(cè)試樣再次評(píng)價(jià)色譜柱?! ?、及時(shí)更換毛細(xì)管色譜柱密封墊  石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見(jiàn)的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時(shí),可以也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會(huì)浪費(fèi)更多的時(shí)間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱?! ?、使用純度符合要求的氣體  載氣一定要是高純級(jí)的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。畢竟色譜柱的價(jià)格是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨希绻驗(yàn)槭″X(qián)而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測(cè)器的輔助氣體可以也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高的時(shí)候可以用普通氣體,但代價(jià)很有可能是造成檢測(cè)器污染?! ?、定期更換氣體凈化器填料  變色硅膠可以根據(jù)顏色來(lái)判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好通過(guò)觀察來(lái)判斷了。所以可以是定期更換,基本以3個(gè)月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時(shí)也應(yīng)該更換分子篩。  6、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥  裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會(huì)存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題。如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi),重則會(huì)出現(xiàn)安全問(wèn)題,后果不堪設(shè)想?! ?、定期更換進(jìn)樣口隔墊  進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見(jiàn)故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問(wèn)題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒(méi)有自檢功能,漏氣就更是無(wú)從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,最后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊使用太久,中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會(huì)造成分析結(jié)果的干擾,比如隔墊碎屑就會(huì)掉進(jìn)汽化室造成鬼峰的出現(xiàn),就如上面所說(shuō)的含硅的離子峰?! ∈忻嫔箱N(xiāo)售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長(zhǎng),價(jià)格當(dāng)然也就也就越高。選擇時(shí)可以根據(jù)實(shí)際分析條件和需求決定,常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超過(guò)300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時(shí)可以選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測(cè)性實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)。一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間可以不要超過(guò)一周,當(dāng)然對(duì)于經(jīng)驗(yàn)豐富的“老司機(jī)”是可以憑經(jīng)驗(yàn)、手感之類的判斷是否需要更換的。  8、及時(shí)清洗注射器  干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)需要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如放假時(shí)),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)也要注意此問(wèn)題,可以經(jīng)常更換和清洗注射器?! ?、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管  儀器長(zhǎng)期使用后會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。值得注意的是,現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過(guò)的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞,也可以根據(jù)實(shí)際需要更換或者增減玻璃毛,以期達(dá)到更好的效果?! ?0、保留完整的儀器使用記錄  儀器使用記錄是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實(shí)驗(yàn)室往往不太注意儀器使用記錄的填寫(xiě),這是需要注意的問(wèn)題?! ?1、更換零部件要逐一進(jìn)行  維修儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個(gè)部件,經(jīng)測(cè)試后再更換另一個(gè)。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因,也能避免不必要的開(kāi)支。

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