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氣相色譜儀常見故障處理方法 氣相色譜儀解決方案

時(shí)間:2020-05-18    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀是一種常用的分析器,被廣發(fā)用于化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中。氣象色譜與其他器一樣在使用中會(huì)產(chǎn)生一定的故障問題,對(duì)于用戶的使用會(huì)造成影響。
 
  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
 
  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
 
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
 
  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
 
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
 
  4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
 
  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
 
  二、基線問題
 
  氣相色譜儀基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致器無法正常使用。
 
  1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
 
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
 
  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
 
  4、石英棉是不是該更換了;
 
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
 
  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

有關(guān)氣相色譜儀的使用如何

    氣相色譜儀作用是用于定量和定性分析,氣相色譜儀的分析過程是將樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號(hào)。

    按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。

    規(guī)程操作

    驗(yàn)收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書,并嚴(yán)格按規(guī)程操作。

    這是做好分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。特別在保修期,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時(shí),廠商是不會(huì)為你免費(fèi)維修的。

 

    準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣

    色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時(shí),就可要求退貨或換貨。

    更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會(huì)變化,當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí),可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較,這有助與確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。

    每次測試結(jié)果都應(yīng)保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過一段時(shí)間后,應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能有的污染物,然后用測試標(biāo)樣評(píng)價(jià)色譜柱。

    及時(shí)更換毛細(xì)柱密封墊

    石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使是同一柱上卸下重新安裝時(shí),zui好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費(fèi)更長的時(shí)間。即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄的不好會(huì)擰斷色譜柱。

    使用純度合乎要求的氣體

    載氣一定要用高純級(jí)的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一跟色譜柱的價(jià)格是一瓶氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣zui好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí),可使用普通氣體,但其代價(jià)可能是檢測器被污染。

    定期更換氣體凈化氣填料

    變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,zui好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。

    使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥

    儀器上裝什么閥也許我們不能控制,但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會(huì)漏氣,所以,經(jīng)常檢漏,隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題是一個(gè)好的習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題,輕則造成氣體浪費(fèi),重則出現(xiàn)安全問題,到時(shí)就悔之晚矣。

    定期更換進(jìn)樣口隔墊

    進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個(gè)GC常見故障。儀器要有自動(dòng)檢漏功能當(dāng)然好一些,但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣,更別說沒有自動(dòng)檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個(gè)初作GC/MS的操作人員,有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了,且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久,中間已有一個(gè)透光孔!

    氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室就可能導(dǎo)致鬼峰,上面的故事就是一例。

    市售隔墊一般有三種類型,普通型(可耐溫200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫300℃)和高溫型(可耐溫400℃)。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長,價(jià)格就越高。操作人員可根據(jù)實(shí)際分析條件選擇使用,常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了,做高溫GC分析時(shí)zui好用高溫隔墊。

    至于多長時(shí)間換一次隔墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣隔墊。無論如何,一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。有經(jīng)驗(yàn)的操作人員根據(jù)進(jìn)樣時(shí)的手感就可判斷是否需要更換隔墊。

    及時(shí)清洗注射器

    干凈的注射器能避免樣品的記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問題,zui好是經(jīng)常更換和清洗注射器。

    定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管

    儀器長期使用后,會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì)),這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,即可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。

    保留完整的儀器使用記錄

    這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴(yán)格的操作程序,這方面要做的好一些。有一些實(shí)驗(yàn)室有時(shí)不太注意這個(gè)問題,實(shí)在不是一個(gè)好的習(xí)慣。

    更換零部件要逐一進(jìn)行

    修理儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一個(gè)。這樣可能更準(zhǔn)確的判斷故障原因,同時(shí)避免不必要的開支。

 

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 有關(guān)氣相色譜儀的使用如何_氣相色譜儀

毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)和填充柱氣相色譜儀有較大的不同點(diǎn)

  現(xiàn)代的實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀大都是即可做填充柱氣相色譜又可進(jìn)行毛細(xì)管氣相色譜的色譜儀,在儀器設(shè)計(jì)上考慮了毛細(xì)管氣相色譜儀的特殊要求。毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)和填充柱氣相色譜儀有較大的不同點(diǎn),下面詳細(xì)介紹下:

  1、氣源和流量控制

  這一部分的部件和填充柱色譜儀沒有太大的區(qū)別,只是由于毛細(xì)管氣相色譜要求的載氣流量比填充柱小得多,如不用分流進(jìn)樣,則柱前壓較小,流量指示部件的樹脂也較低,對(duì)控制和檢測部件的要求高,所以早期的毛細(xì)管色譜多用分流進(jìn)樣。目前的儀器多采用電子壓力控制系統(tǒng)。

  2、進(jìn)樣系統(tǒng)

  毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)和填充柱色譜儀有較大的差別,為了肯發(fā)毛細(xì)管氣相色譜在分流進(jìn)樣中帶來的歧視現(xiàn)象,研究了多種進(jìn)樣方法和設(shè)備,如分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng);保留間隙進(jìn)樣系統(tǒng);程序升溫進(jìn)樣系統(tǒng)。

  3、色譜柱系統(tǒng)

  這一系統(tǒng)包括色譜柱柱箱,柱接頭和色譜柱。柱箱和填充柱色譜儀的沒有什么區(qū)別,柱接頭是連接進(jìn)樣系統(tǒng)的,要比填充柱色譜復(fù)雜一些。

  4、檢測系統(tǒng)

  毛細(xì)管氣相色譜可使用各種檢測器,常用最主要的是FID,也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛細(xì)管氣相色譜儀匹配,檢測器的死體積要盡可能的小。

  5、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(色譜工作站

  毛細(xì)管氣相色譜的出峰時(shí)間短,有時(shí)候不到1s,因?yàn)槊?xì)管氣相色譜的柱效高,峰形尖銳,區(qū)域?qū)挾刃?,出峰時(shí)間有時(shí)很快,所以記錄儀的響應(yīng)隨度要快。

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