一、制樣要求 樣品制備總的原則: A.盡可能多地使待測(cè)組分不受損失,也不能帶進(jìn)待測(cè)組分進(jìn)入; B.盡可能多地排除干擾; C.盡可能得到較佳濃度,調(diào)整稱樣量和溶液體積,這都直接關(guān)系到被測(cè)元素的濃度; D.盡可能多地保證費(fèi)用較低,根據(jù)實(shí)際情況,在結(jié)果精密度、測(cè)試方法、時(shí)耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡,決定樣品處理的具體方法。制備出待測(cè)的試樣溶液?! 《⒅茦臃椒ā 。?)樣品的制備 1)取樣有代表性。在對(duì)樣品進(jìn)行前處理之前,要確保采集到實(shí)驗(yàn)室的試樣具有代表性。所謂代表性,是指樣品的組成要能代表整個(gè)物料。如果不能代表整個(gè)物料的情況,那么,這個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果就沒(méi)有意義; 2)樣品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去樣品表面的吸附水; 3)稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測(cè)試經(jīng)驗(yàn),估計(jì)待測(cè)元素在各種不同樣品中含量來(lái)決定。也可稱取一定樣品量進(jìn)行試測(cè)。各種元素都有其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好的部分,配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內(nèi),測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確。調(diào)整樣品溶液濃度,可通過(guò)改變稱樣量和樣品試液的體積來(lái)實(shí)現(xiàn)。一般來(lái)說(shuō),吸光度在0.01~~0.7之間,線性關(guān)系會(huì)比較好一些?! ?)樣品處理(溶解)成澄清的溶液。樣品處理也叫做消解,就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉(zhuǎn)化成液體形態(tài)的過(guò)程。某些待測(cè)物用酸并不能完全轉(zhuǎn)化成液態(tài)的情況下,可以用輔助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來(lái)處理。待測(cè)溶液中不得有膠體和沉淀物,應(yīng)在進(jìn)儀器之前過(guò)濾以免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否,直接關(guān)系到測(cè)試的正確與否及其準(zhǔn)確性?! 。?)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用高純物質(zhì)的高濃度貯藏液(通常為1000mg/mL濃度),來(lái)配制所需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以備制作校正曲線,然后才能測(cè)試待測(cè)試樣溶液濃度?! ∽⒁猓核袠?biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液,制備的方法應(yīng)當(dāng)一樣,并且都應(yīng)當(dāng)酸化。
原子吸收分光光度計(jì)可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、環(huán)境、生物、農(nóng)業(yè)、石油化工、建筑、材料、地質(zhì)、冶金、科研等領(lǐng)域。
原子吸收光譜儀的主要分析方法
1. 原子吸收火焰法
原子吸收的火焰法作為一種zui常用的分析方法被廣泛的使用,對(duì)于一些常見(jiàn)的,含量在一定可測(cè)范圍內(nèi)金屬元素而言,火焰原子吸收法簡(jiǎn)單而快捷,結(jié)果的準(zhǔn)確度非常高。
2.原子吸收石墨爐法
原子吸收石墨爐法是原子吸收應(yīng)用中zui經(jīng)典的方法,一般的石墨爐可以瞬時(shí)升溫至3000℃,對(duì)于一些含量極低的或者一些高溫元素的定量檢測(cè)十分有效,甚至很多儀器和分析專家認(rèn)為,之所以原子吸收分光光度計(jì)沒(méi)有被淘汰至今還在廣泛的適用正是因?yàn)樵游盏氖珷t法的精度及zui小檢測(cè)極限是目前所有測(cè)試方法中幾乎無(wú)可替代的。
3.原子吸收氫化物法
也稱冷原子法,一般用于測(cè)定汞、砷之類的元素。
所以在原子吸收分光光度計(jì)的選擇上,我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測(cè)定,然后根據(jù)測(cè)定方法去確定原子吸收分光光度計(jì)的配置。
光譜儀器小型化成為目前和今后的發(fā)展潮流
傳統(tǒng)光譜儀器不但是大型精密、貴重儀器,而且對(duì)工作環(huán)境條件(溫度、濕度、振動(dòng)、電磁干擾要求嚴(yán)酷,必須要由專業(yè)分析人員)。
為適應(yīng)全球發(fā)展形勢(shì),上世紀(jì)后期已有強(qiáng)烈的光譜儀器小型化、便攜式、現(xiàn)場(chǎng)化的需求,并已出現(xiàn)光譜儀器小型化的潮流,研發(fā)小型化光譜儀器成為各國(guó)科技、產(chǎn)業(yè)部門的關(guān)注重點(diǎn)。至于現(xiàn)代軍事科技發(fā)展迫切需求的戰(zhàn)場(chǎng)、現(xiàn)場(chǎng)快速放射、生物、化學(xué)武器偵查的便攜式光譜儀