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火花直讀光譜儀常見故障及解決方法 光譜儀解決方案

時間:2020-05-18    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  火花直讀光譜儀是一種爐前元素快速分析儀器,其光源為低壓直流快速火花光源。這種光譜儀與傳統(tǒng)光譜儀想比具有不受到物理位置限制,可以任意加減通道、改變基體的特點。目前,火花直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于冶金、機械及其他工業(yè)部門進行黑色金屬及有色金屬成分快速定量分析。
 
  不過如果使用、維護不當(dāng),火花直讀光譜儀同樣會出現(xiàn)一系列問題,今天我們就來說說火花直讀光譜儀常見故障及解決方案。
 
  激發(fā)斑點異常
 
  在樣品激發(fā)過程中經(jīng)常會有激發(fā)痕跡發(fā)白的現(xiàn)象,俗稱白點,如果出現(xiàn)白點,該組測試數(shù)據(jù)無可信度。這時應(yīng)首先檢查樣品的磨制是否符合要求,經(jīng)磨制的樣品應(yīng)表面平整、紋路順同一方向,所使用的磨料粒度在60級到120級較為合適。經(jīng)磨制好的樣品避免被污染,盡可能在較短時間內(nèi)完成測試[3]。然后檢查氬氣,確保氬氣的純度達(dá)到99.999%,氬氣進口壓力:7.0bar。接下來檢查電極間隙是否合適,用極距規(guī)調(diào)整電極間隙,如果電極消耗嚴(yán)重需要更換新的電極。通過以上操作,故障排除。
 
  ICAL校準(zhǔn)失敗
 
  在進行ICAL校準(zhǔn)過程中經(jīng)常會出現(xiàn)某些波段檢測器數(shù)值偏低的現(xiàn)象,這時無法進行下一步操作,同時系統(tǒng)會提示ICAL結(jié)果不被接受。這時應(yīng)從以下幾個方面進行排除:首先按照上述對激發(fā)斑點異常故障的排除方法進行操作,然后對光譜儀全面徹底清理,重點是紫外光學(xué)入光窗口和空氣光學(xué)入光窗口,用丙酮溶液進行清洗或更換。經(jīng)過以上操作ICAL校準(zhǔn)就會順利通過。如果效果仍達(dá)不到要求,就需要聯(lián)系設(shè)備生產(chǎn)商授權(quán)的維修人員對設(shè)備進行更深一步的檢查。
 
  激發(fā)過程中止
 
  在樣品激發(fā)過程中,設(shè)備突然停止工作。導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因主要有以下幾種:
 
  一、樣品壓桿距離短,不能壓緊樣品,激發(fā)過程樣品發(fā)生偏離,導(dǎo)致光源及電路板斷路。調(diào)節(jié)壓桿距離,使其能壓緊樣品。
 
  二、所磨制樣品不夠平整激發(fā)過程中樣品翹起,導(dǎo)致光源及電路板短路。出現(xiàn)這種現(xiàn)象需要重新磨制使其足夠平整。
 
  三、氬氣進口壓力不足。更換氬氣,調(diào)節(jié)減壓器,使氬氣進口壓力達(dá)到7.0bar。
 
  四、電極刷上的金屬絲或?qū)S霉ぱb夾具上由于激發(fā)樣品產(chǎn)生的熔融物脫落,脫落物在電極處造成短路(中止前激發(fā)聲音異常)。清理火花臺,清潔專用工裝夾具。
 
  樣品不能被激發(fā)
 
  在氬氣、壓桿距離、電極間隙及樣品激發(fā)面的磨制都符合要求的前提下,樣品仍不能被激發(fā),系統(tǒng)界面提示壓桿抬起;或者設(shè)備發(fā)出安全電路閉合的提示聲音后系統(tǒng)界面仍提示壓桿抬起。導(dǎo)致這一現(xiàn)象的原因有兩點:一、樣品與壓桿接觸面處理不到位,存在氧化皮或其它絕緣涂覆層等導(dǎo)致電路不通;二、排除上述原因后,可能是光源系統(tǒng)的某部件(如繼電器等)損壞,這時需聯(lián)系設(shè)備廠家更換部件才能排除故障。

光譜儀購買誤區(qū)

  1、品牌誤區(qū)  在當(dāng)今崇尚品牌的時代,品牌當(dāng)然是我們簡單快捷的選擇。有時光譜儀專業(yè)品牌反映的不僅是該品牌進入時間長,用戶眾多,在業(yè)內(nèi)已經(jīng)形成了一種口碑,也可能僅僅是光譜儀供應(yīng)商的銷售策略。為避免被供應(yīng)商進攻性忽悠,我們需要進行理性判斷。因為直讀光譜儀的檢測結(jié)果的偏差和很多因素有關(guān),也就是說同一臺光譜儀同一時間每次激發(fā)都有偏差,同一品牌不同儀器在不同時間不同地點不同的激發(fā)條件不同的檢測人(有不同的激發(fā)習(xí)慣或者不同的樣品打磨習(xí)慣)結(jié)果應(yīng)該是有偏差的,沒有偏差是不正常的,所以不管同一品牌或者是非同一品牌,檢測中有偏差都是正常的,只不過每臺光譜儀的多次檢測結(jié)果有一個相對標(biāo)準(zhǔn)差指標(biāo)(RSD),該指標(biāo)能夠相對性衡量該儀器的穩(wěn)定性,RSD越小越好。檢定儀器準(zhǔn)確性的標(biāo)準(zhǔn),一個是化學(xué)分析,二可以參考儀器的RSD指標(biāo),而不能走向以同一品牌為標(biāo)準(zhǔn)的誤區(qū)?! ?、渠道誤區(qū)  因為市場格局的不同,不同品牌的直讀光譜儀可能會有不同的分銷渠道,有些品牌會走直銷的模式,有些品牌會走代理的模式,有些品牌會走經(jīng)銷商的模式。九九歸一,作為用戶,不管那種模式,只要經(jīng)過以上方面的層層考驗,通過比較,都可以成交,我相信你們會花更少的錢購置到一臺量身定做的儀器。在節(jié)約資金的同時也有利于光譜儀行業(yè)良性發(fā)展,最終收益的還是消費者們!

標(biāo)簽: 光譜儀
光譜儀標(biāo)簽: 光譜儀購買誤區(qū)_光譜儀組合標(biāo)題:

拉曼光譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域

  1、拉曼光譜在化學(xué)研究中的應(yīng)用

  拉曼光譜在有機化學(xué)方面主要是用作結(jié)構(gòu)鑒定和分子相互作用的手段,它與紅外光譜互為補充,可以鑒別特殊的結(jié)構(gòu)特征或特征基團。拉曼位移的大小、強度及拉曼峰形狀是鑒定化學(xué)鍵、官能團的重要依據(jù)。利用偏振特性,拉曼光譜還可以作為分子異構(gòu)體判斷的依據(jù)。在無機化合物中金屬離子和配位體間的共價鍵常具有拉曼活性,由此拉曼光譜可提供有關(guān)配位化合物的組成、結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性等信息。另外,許多無機化合物具有多種晶型結(jié)構(gòu),它們具有不同的拉曼活性,因此用拉曼光譜能測定和鑒別紅外光譜無法完成的無機化合物的晶型結(jié)構(gòu)。

  在催化化學(xué)中,拉曼光譜能夠提供催化劑本身以及表面上物種的結(jié)構(gòu)信息,還可以對催化劑制備過程進行實時研究。同時,激光拉曼光譜是研究電極/溶液界面的結(jié)構(gòu)和性能的重要方法,能夠在分子水平上深入研究電化學(xué)界面結(jié)構(gòu)、吸附和反應(yīng)等基礎(chǔ)問題并應(yīng)用于電催化、腐蝕和電鍍等領(lǐng)域。

  2、拉曼光譜在高分子材料中的應(yīng)用

  拉曼光譜可提供聚合物材料結(jié)構(gòu)方面的許多重要信息。如分子結(jié)構(gòu)與組成、立體規(guī)整性、結(jié)晶與去向、分子相互作用,以及表面和界面的結(jié)構(gòu)等。從拉曼峰的寬度可以表征高分子材料的立體化學(xué)純度。如無規(guī)立場試樣或頭-頭,頭-尾結(jié)構(gòu)混雜的樣品,拉曼峰是弱而寬,而高度有序樣品具有強而尖銳的拉曼峰。研究內(nèi)容包括:

 ?。?)化學(xué)結(jié)構(gòu)和立構(gòu)性判斷:高分子中的C=C、C-C、S-S、C-S、N-N等骨架對拉曼光譜非常敏感,常用來研究高分子的化學(xué)組份和結(jié)構(gòu)。

 ?。?)組分定量分析:拉曼散射強度與高分子的濃度成線性關(guān)系,給高分子組分含量分析帶來方便。

 ?。?)晶相與無定形相的表征以及聚合物結(jié)晶過程和結(jié)晶度的監(jiān)測。

  (4)動力學(xué)過程研究:伴隨高分子反應(yīng)的動力學(xué)過程如聚合、裂解、水解和結(jié)晶等。相應(yīng)的拉曼光譜某些特征譜帶會有強度的改變。

 ?。?)高分子取向研究:高分子鏈的各向異性必然帶來對光散射的各向異性,測量分子的拉曼帶退偏比可以得到分子構(gòu)型或構(gòu)象等方面的重要信息。

 ?。?)聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。

 ?。?)復(fù)合材料應(yīng)力松弛和應(yīng)變過程的監(jiān)測。

 ?。?)聚合反應(yīng)過程和聚合物固化過程監(jiān)控。

  3、拉曼光譜技術(shù)在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用

  拉曼光譜在材料科學(xué)中是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究的有力工具,在相組成界面、晶界等課題中可以做很多工作。包括:

  (1)薄膜結(jié)構(gòu)材料拉曼研究:拉曼光譜已成CVD(化學(xué)氣相沉積法)制備薄膜的檢測和鑒定手段。拉曼可以研究單、多、微和非晶硅結(jié)構(gòu)以及硼化非晶硅、氫化非晶硅、金剛石、類金剛石等層狀薄膜的結(jié)構(gòu)。

 ?。?)超晶格材料研究:可通過測量超晶格中的應(yīng)變層的拉曼頻移計算出應(yīng)變層的應(yīng)力,根據(jù)拉曼峰的對稱性,知道晶格的完整性。

 ?。?)半導(dǎo)體材料研究:拉曼光譜可測出經(jīng)離子注入后的半導(dǎo)體損傷分布,可測出半磁半導(dǎo)體的組分,外延層的質(zhì)量,外延層混品的組分載流子濃度。

  (4)耐高溫材料的相結(jié)構(gòu)拉曼研究。

  (5)全碳分子的拉曼研究。

 ?。?)納米材料的量子尺寸效應(yīng)研究。

  4、拉曼光譜在生物學(xué)研究中的應(yīng)用

  拉曼光譜是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光譜很弱、譜圖又很簡單,故拉曼光譜可以在接近自然狀態(tài)、活性狀態(tài)下來研究生物大分子的結(jié)構(gòu)及其變化。

  生物大分子的拉曼光譜可以同時得到許多寶貴的信息:

 ?。?)蛋白質(zhì)二級結(jié)構(gòu):α-螺旋、β-折疊、無規(guī)卷曲及β-回轉(zhuǎn)

 ?。?)蛋白質(zhì)主鏈構(gòu)像:酰胺Ⅰ、Ⅲ,C-C、C-N伸縮振動

  (3)蛋白質(zhì)側(cè)鏈構(gòu)像:苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的側(cè)鏈和后二者的構(gòu)像及存在形式隨其微環(huán)境的變化

 ?。?)對構(gòu)像變化敏感的羧基、巰基、S-S、C-S構(gòu)像變化

 ?。?)生物膜的脂肪酸碳?xì)滏溞D(zhuǎn)異構(gòu)現(xiàn)象。

 ?。?)DNA分子結(jié)構(gòu)以及和DNA與其他分子間的作用。

 ?。?)研究脂類和生物膜的相互作用、結(jié)構(gòu)、組分等。

 ?。?)對生物膜中蛋白質(zhì)與脂質(zhì)相互作用提供重要信息。

  5、拉曼光譜在中草藥研究中的應(yīng)用

  各種中草藥因所含化學(xué)成分的不同而反映出拉曼光譜的差異,拉曼光譜在中草藥研究中的應(yīng)用包括:

  (1)中草藥化學(xué)成分分析

  高效薄層色譜(TLC)能對中草藥進行有效分離但無法獲得各組份化合物的結(jié)構(gòu)信息,而表面增強拉曼光譜(SERS)具有峰形窄、靈敏度高、選擇性好的優(yōu)點,可對中草藥化學(xué)成分進行高靈敏度的檢測。利用TLC的分離技術(shù)和SERS的指紋性鑒定結(jié)合,是一種在TLC原位分析中草藥成分的新方法。

 ?。?)中草藥的無損鑒別

  由于拉曼光譜分析,無需破壞樣品,因此能對中草藥樣品進行無損鑒別,這對名貴中中草藥的研究特別重要。

 ?。?)中草藥的穩(wěn)定性研究

  利用拉曼光譜動態(tài)跟蹤中草藥的變質(zhì)過程,這對中草藥的穩(wěn)定性預(yù)測、監(jiān)控藥材的質(zhì)量具有直接的指導(dǎo)作用。

 ?。?)中藥的優(yōu)化

  對于中草藥及中成藥和復(fù)方這一復(fù)雜的混合物體系,不需任何成分分離提取直接與細(xì)菌和細(xì)胞作用,利用拉曼光譜無損采集細(xì)菌和細(xì)胞的光譜圖,觀察細(xì)菌和細(xì)胞的損傷程度,研究其藥理作用,并進行中藥材、中成藥和方劑的優(yōu)化研究。

  6、拉曼光譜技術(shù)在寶石研究中的應(yīng)用

  拉曼光譜技術(shù)已被成功地應(yīng)用于寶石學(xué)研究和寶石鑒定領(lǐng)域。拉曼光譜技術(shù)可以準(zhǔn)確地鑒定寶石內(nèi)部的包裹體,提供寶石的成因及產(chǎn)地信息,并且可以有效、快速、無損和準(zhǔn)確地鑒定寶石的類別--天然寶石、人工合成寶石和優(yōu)化處理寶石。

  (1)拉曼光譜在寶石包裹體研究中的應(yīng)用

  拉曼光譜可以用于寶石包裹體化學(xué)成分的定性、定量檢測,利用拉曼光譜技術(shù)研究礦物內(nèi)的包裹體特征,可以獲得有關(guān)寶石礦物的成因及產(chǎn)地的信息。

 ?。?)拉曼光譜在寶石鑒定中的應(yīng)用

  拉曼光譜測試的微區(qū)可達(dá)1-2um,在寶石鑒定中具有明顯的優(yōu)勢,能夠探測寶石極其微小的雜質(zhì)、顯微內(nèi)含物和人工摻雜物,且能滿足寶石鑒定所必須的無損、快速的要求。

  另外,拉曼顯微鏡的共聚焦設(shè)計(confoal)可以實現(xiàn)在不破壞樣品的情況下對樣品進行不同深度的探測而同時完全排除其他深度樣品的干擾信息,從而獲得不同深度樣品的真實信息,這在分析多層材料時相當(dāng)有用。共焦顯微拉曼光譜技術(shù)有很好的空間分辨率,從而可以獲得界面過程中物種分子變化情況、相應(yīng)的物種分布、物種分子在界面不同區(qū)域的吸附取向等。

標(biāo)簽: 拉曼光譜儀
拉曼光譜儀 拉曼光譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域_拉曼光譜儀

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