氣相色譜儀是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配;
由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點考慮:
1.柱長,柱內(nèi)徑
一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。
氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
2.柱溫
柱溫是一個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。
選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。
提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。
一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3.載氣流速
載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
4.固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構(gòu)成。
(1)固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5.進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。
對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。
當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。
一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。
通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
1、白酒專用氣相色譜儀
根據(jù)芝麻香型白酒的國家標準中要求,需檢測3-甲硫基丙醇的含量的儀器:
氣相色譜儀,本次實驗我們所采用的儀器是GC5890P、火焰光度檢測器。
本儀器所有氣路為全EPC控制,所有操作可在電腦上操作,操作簡單,采用多點校正,相關(guān)系數(shù)達0.999以上,符合國家標準需求。
氣相色譜儀用途與使用途徑
2、血液中酒精含量(檢測)分析專用氣相色譜儀
根據(jù)公安部發(fā)布較新血液酒精含量的檢驗方法,檢驗血液酒精含量實驗需要儀器主要有頂空進樣器、氣相色譜儀。檢測結(jié)果準確度和頂空進樣器自動化程度密切相關(guān)。
我們在做本實驗采樣DK300系列頂空進樣器,一次可同時放置16個樣品,自動加熱,自動進樣。
操作步驟簡單,大大提高了方法的精密度和靈敏度。
在實驗操作過程中,校正曲線采用多點校正,相關(guān)系數(shù)能夠做到0.999以上。
適合各級公安部門及司法鑒定中心配備。
3、環(huán)氧乙烷含量檢測氣相色譜儀
環(huán)氧乙烷(EO)被用于醫(yī)療設(shè)備的消毒,但它是一種已知的致癌物。有關(guān)法規(guī)要求在生產(chǎn)和使用中要定期對其進行檢測。
環(huán)氧乙烷(EO)檢測解決方案是用頂空氣相色譜法定量測定已經(jīng)消毒的醫(yī)療設(shè)備中EO含量。
醫(yī)療設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷分析氣相色譜方案儀器配置合理、操作簡單、結(jié)果可靠,是醫(yī)療器材生產(chǎn)廠及醫(yī)院的實用檢測方案。
4.涂料中游離甲苯二異氫酸酯殘留檢測氣相色譜儀
用帶有熱導檢測器的氣相色譜儀,由色譜柱將試樣中組分分離,根據(jù)記錄下的各組分的峰面積及保留時間,用面積歸一法計算各組分的百分含量。