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氣相色譜儀GC日常操作注意問題 氣相色譜儀解決方案

時間:2020-05-18    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  一、開關(guān)機時注意問題:
 
  開機前應(yīng)先打開載氣;關(guān)機前應(yīng)確保各個溫度都降到50度以下。
 
  二、進樣時注意問題 :
 
  1. 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul, 有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特 快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
 
  2. 防止進樣針不彎 :
 
  a)進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
 
  b)位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
 
  c)注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
 
  d)因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方 法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦 一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5.進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟 練了自然就快了。
 
  三、安裝時注意問題 :
 
  1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
 
  2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
 
  3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
 
  4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以**的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
 
  四、使用TCD檢測器時注意問題:
 
  1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
 
  2.氮氣做載氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時要小的多。
 
  3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
 
  4. 氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10。

氣相色譜儀的操作條件

    氣相色譜儀是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配;

    由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

 

    氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點考慮:

    1.柱長,柱內(nèi)徑

    一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。

    氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。

    2.柱溫

    柱溫是一個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。

    選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。

    提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。

    一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

    3.載氣流速

    載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。

    4.固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構(gòu)成。

    (1)固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

    (2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。

    5.進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。

    對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。

    當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

    一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標簽: 氣相色譜儀的操作條件_氣相色譜儀組合標題:

氣相色譜儀的相關(guān)應(yīng)用介紹

  氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。

  通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。

  1、白酒專用氣相色譜儀

  根據(jù)芝麻香型白酒的國家標準中要求,需檢測3-甲硫基丙醇的含量的儀器:

  氣相色譜儀,本次實驗我們所采用的儀器是GC5890P、火焰光度檢測器。

  本儀器所有氣路為全EPC控制,所有操作可在電腦上操作,操作簡單,采用多點校正,相關(guān)系數(shù)達0.999以上,符合國家標準需求。

  氣相色譜儀用途與使用途徑

  2、血液中酒精含量(檢測)分析專用氣相色譜儀

  根據(jù)公安部發(fā)布較新血液酒精含量的檢驗方法,檢驗血液酒精含量實驗需要儀器主要有頂空進樣器、氣相色譜儀。檢測結(jié)果準確度和頂空進樣器自動化程度密切相關(guān)。

  我們在做本實驗采樣DK300系列頂空進樣器,一次可同時放置16個樣品,自動加熱,自動進樣。

  操作步驟簡單,大大提高了方法的精密度和靈敏度。

  在實驗操作過程中,校正曲線采用多點校正,相關(guān)系數(shù)能夠做到0.999以上。

  適合各級公安部門及司法鑒定中心配備。

  3、環(huán)氧乙烷含量檢測氣相色譜儀

  環(huán)氧乙烷(EO)被用于醫(yī)療設(shè)備的消毒,但它是一種已知的致癌物。有關(guān)法規(guī)要求在生產(chǎn)和使用中要定期對其進行檢測。

  環(huán)氧乙烷(EO)檢測解決方案是用頂空氣相色譜法定量測定已經(jīng)消毒的醫(yī)療設(shè)備中EO含量。

  醫(yī)療設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷分析氣相色譜方案儀器配置合理、操作簡單、結(jié)果可靠,是醫(yī)療器材生產(chǎn)廠及醫(yī)院的實用檢測方案。

  4.涂料中游離甲苯二異氫酸酯殘留檢測氣相色譜儀

  用帶有熱導檢測器的氣相色譜儀,由色譜柱將試樣中組分分離,根據(jù)記錄下的各組分的峰面積及保留時間,用面積歸一法計算各組分的百分含量。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的相關(guān)應(yīng)用介紹_氣相色譜儀

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