1、X射線熒光光譜儀分光室真空抽不下去
zui可能的原因是活塞O-ring臟,其次是流氣探測器窗口破裂
2、高壓(HT)加不上
檢查X-射線指示燈是否燒斷;檢查內(nèi)循環(huán)水水溫是否在正常范圍內(nèi);檢查內(nèi)循環(huán)水電導率是否在正常范圍內(nèi) ;檢查內(nèi)循環(huán)水水流量是否在正常范圍內(nèi);檢查內(nèi)循環(huán)水水箱水位(必要時添加去離子水);檢查光學室真空度是否小于100Pa。
3、X射線熒光光譜儀探測器氣體沒有流量
在“光譜儀狀態(tài)”視窗單擊Start Detector Gas 按鈕如果還沒有流量,調(diào)節(jié)流量針閥
4、脈沖高度發(fā)生漂移
在維護軟件中,調(diào)節(jié)探測器高壓(用隨機的C3和黃銅樣品)
5、探測器能量分辯率惡化
更換流氣探測氣陽極絲(50um);更換流氣探測氣窗膜(1um)
6、內(nèi)部轉盤轉動超時
檢查或更換傳動皮帶;檢查定位傳感器
7、X射線熒光光譜儀活塞上升或下降超時
檢查壓縮空氣壓力是否正常;檢查定位傳感器
8、Cap關閉或打開超時
檢查壓縮空氣壓力是否正常;檢查定位傳感器
9、X射線熒光光譜儀SuperQ軟件故障
重新安裝SuperQ3.0,拷貝進備份的userdata數(shù)據(jù)庫,問題即可解決。
10、X射線熒光光譜儀恒溫失控
檢查恒溫傳感器;檢查加熱爐絲和電源
11、X射線熒光光譜儀內(nèi)循環(huán)水沒有流量或流量不足
檢查水泵電源;更換水泵;調(diào)節(jié)流量(此工作必須由專業(yè)維修人員來完成)
X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測量速度快,靈敏度高的特點,分為波長色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。
X射線熒光光譜法有如下特點:
分析的元素范圍廣,從4Be到92U均可測定;
熒光X射線譜線簡單,相互干擾少,樣品不必分離,分析方法比較簡便;
分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測限可達ppm量級,輕元素稍差;
分析樣品不被破壞,分析快速,準確,便于自動化。
X射線熒光光譜儀的兩種分析方法介紹:
1、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
2、定量分析
X射線熒光光譜法進行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時,該元素的熒光X射線的強度。根據(jù)上式,可以采用標準曲線法、增量法、內(nèi)標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應是指樣品的基本化學組成和物理化學狀態(tài)的變化對X射線熒光強度所造成的影響?;瘜W組成的變化,會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會改變熒光增強效應。例如,在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時,由于一次X射線的激發(fā)會產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時,因為Fe的吸收效應使結果偏低,測定Fe時,由于熒光增強效應使結果偏高。
X射線熒光分析技術(XRF)作為一種快速分析手段,為相關部門提供了一種可行的、低成本的并且及時的檢測、篩選和控制有害元素含量的有效途徑。
相對于其他分析方法,XRF具有無需對樣品進行特別的化學處理,快速、方便、測量成本低等明顯優(yōu)勢,特別適合用于各類相關部門作為過程控制和檢測使用。
X射線熒光光譜儀的維護保養(yǎng):
1、X射線熒光光譜儀中最昂貴的部分是高壓X射線光管,它是儀器的核心部件。X射線光管對冷卻水的溫度、壓力、電導率都有嚴格的要求,其較佳冷卻水溫為22℃~24℃,一般不能超過30℃,超過35℃則使用壽命會大大降低。
內(nèi)部循環(huán)水用于冷卻陽極靶附近的光管頭部分,因此要求內(nèi)部循環(huán)水為電導率很低的去離子水(必須保證該冷卻水的電導率<2μs/cm),以防高壓擊穿導致x射線光管損壞。
2、分光晶體是具有把X射線熒光按波長順序分開成光譜作用的晶體。影響分光晶體穩(wěn)定性的因素有:溫度、濕度、酸堿度等。
3、探測器性能一般用波高分布曲線的半寬高來衡量,若半寬高增大則說明分辨能力下降,檢測器品質(zhì)變壞。
4、真空系統(tǒng)是X射線熒光光譜儀的重要組成部分。對于真空泵,主要是應該定期檢查真空泵油的油質(zhì)和油量,檢查油質(zhì)時如果有白色或黑色,就說明油質(zhì)不正常,應該立即更換泵油。
X射線熒光光譜儀屬于大型分析儀器,它主要由以下幾部分組成:
(1)X射線系統(tǒng)(X射線光管、高壓變壓器、管壓管流控制單元);
(2)水循環(huán)冷卻系統(tǒng)(內(nèi)外部冷卻水單元、溫度、電導率控制監(jiān)測單元);
(4)真空系統(tǒng)(真空泵、樣品室);
(5)檢測系統(tǒng)(光譜室、分光晶體、衰減器、狹縫、測角儀、晶體交換器等);
(6)檢測記錄系統(tǒng)(流〈充〉氣正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器、脈沖高度分析器等);
(7)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
首先,我們必須注意的是X射線熒光光譜儀對周圍環(huán)境的要求較高,實驗室內(nèi)要保證恒溫、恒濕(22度左右、濕度60%以下),特別是在南方潮濕的天氣環(huán)境下,更要特別注意。
儀器實驗室必須安裝空調(diào)設備,儀器的使用環(huán)境中,不能有酸霧存在,也就是說,XRF儀器不要和化學實驗室在同一個房間內(nèi)。因為X光管和探測器都有用金屬鈹做的窗口,金屬鈹很容易被酸腐蝕。其次是實驗室要環(huán)境清潔,保證電源穩(wěn)定,避免震動。為了儀器正常運轉,儀器還必須有獨立地線。