一、測(cè)量開(kāi)路 當(dāng)測(cè)量開(kāi)路時(shí),測(cè)量狀況顯示器、電解狀況顯示器將顯示最大,LED數(shù)字顯示器記數(shù)使陽(yáng)極室電解液產(chǎn)生過(guò)量碘,顏色變深。此時(shí)應(yīng)檢查下列情況: 1、測(cè)量插頭、插座是否接觸良好。 2、測(cè)量電極引線是否開(kāi)路,插頭焊接是否良好。 二、電解開(kāi)路 當(dāng)電解開(kāi)路時(shí),測(cè)量狀況顯示器有指示,電解狀況顯示器只亮2個(gè)綠燈,“LED”數(shù)字顯示器不記數(shù),此時(shí)應(yīng)檢查下列情況: 1、電解插頭、插座接觸是否良好。 2、陰極室上的電解引線是否開(kāi)路,插頭焊接是否良好(當(dāng)重新焊接插頭時(shí),應(yīng)注意正、負(fù)極性不得焊錯(cuò))。 3、陰、陽(yáng)電極鉑金絲的焊接點(diǎn)是否開(kāi)路。 三、測(cè)量短路 當(dāng)測(cè)量短路時(shí),測(cè)量、電解狀況顯示器均無(wú)指示,LED數(shù)字顯示器不記數(shù),此時(shí)應(yīng)檢查下列情況: 1、測(cè)量插頭或插座是否短路。 2、測(cè)量電極兩球端是否碰到一起或內(nèi)部是否短路。 3、測(cè)量電極是否滲漏,滲漏時(shí)儀器電解時(shí)間盡管超過(guò)半小時(shí)以上,也不能到達(dá)終點(diǎn)(此時(shí)不屬于電解液?jiǎn)栴},應(yīng)更換測(cè)量電極)。
一.材料與方法
1.儀器
MB45型鹵素水分測(cè)定儀(簡(jiǎn)稱儀器)。
2.測(cè)定方法
稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在較佳測(cè)定條件下,按照儀器的測(cè)定程序進(jìn)行測(cè)定。
3.結(jié)果與討論
4.較佳測(cè)定條件的選擇
牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量,在實(shí)際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素?zé)艏訜釙r(shí),在最短的時(shí)間內(nèi)可以達(dá)到最大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測(cè)定條件,對(duì)于水分含量較多的樣品,可適當(dāng)延長(zhǎng)高溫時(shí)間,但需保證樣品在測(cè)定中不應(yīng)烤糊為原則,對(duì)于糖分含量多的樣品,高溫時(shí)間可適當(dāng)縮短。經(jīng)多次按階梯方式測(cè)試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的較佳測(cè)定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.儀器法與國(guó)標(biāo)法比較
對(duì)11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國(guó)標(biāo)法(GB/T5009146-2003)分別進(jìn)行了全乳固體測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。經(jīng)t檢驗(yàn),t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。表明使用儀器測(cè)定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國(guó)標(biāo)法。
1.精密度測(cè)定
取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測(cè)定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。
2.儀器測(cè)定全乳固體測(cè)量不確定度評(píng)估
采用表2的測(cè)定結(jié)果對(duì)儀器測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。
3.測(cè)定時(shí)間對(duì)比
MB45型鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體在測(cè)定時(shí)間上明顯優(yōu)于國(guó)標(biāo)法。國(guó)標(biāo)法測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體時(shí)首先應(yīng)恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測(cè)定儀稱重和烘烤為一體,升溫速率快,大大縮短了測(cè)定時(shí)間,在對(duì)10份酸奶和11份牛奶的總固體測(cè)定中,最長(zhǎng)時(shí)間也只有13min。
綜上所述,使用MB45型鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定乳與乳制品中全乳固體,可通過(guò)設(shè)置不同的自動(dòng)測(cè)試終點(diǎn)值,縮短測(cè)試時(shí)間,從而大大提高了工作效率。