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選購(gòu)容量法水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng) 水分測(cè)定儀選購(gòu)指南

時(shí)間:2020-05-18    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
   對(duì)于市售的各種卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀,建議選擇購(gòu)買時(shí)注意以下幾點(diǎn):
  
  1、選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來(lái)不必要的誤差。
  
  2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
  
  3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
  
  4、電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面, 因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,選擇配備的鉑電極儀器,以保持電極壽命。另外,要得到的測(cè)試結(jié)果,水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問(wèn)題:
  
  系統(tǒng)全密閉問(wèn)題。卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
  
  取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
  
  磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
  
  滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量度。
  
  當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
  
  水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用時(shí),還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn):
  
  系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
  
  在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。

水分測(cè)定儀常見(jiàn)故障解決方法

    一、測(cè)量開(kāi)路    當(dāng)測(cè)量開(kāi)路時(shí),測(cè)量狀況顯示器、電解狀況顯示器將顯示最大,LED數(shù)字顯示器記數(shù)使陽(yáng)極室電解液產(chǎn)生過(guò)量碘,顏色變深。此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:    1、測(cè)量插頭、插座是否接觸良好。    2、測(cè)量電極引線是否開(kāi)路,插頭焊接是否良好。    二、電解開(kāi)路    當(dāng)電解開(kāi)路時(shí),測(cè)量狀況顯示器有指示,電解狀況顯示器只亮2個(gè)綠燈,“LED”數(shù)字顯示器不記數(shù),此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:    1、電解插頭、插座接觸是否良好。    2、陰極室上的電解引線是否開(kāi)路,插頭焊接是否良好(當(dāng)重新焊接插頭時(shí),應(yīng)注意正、負(fù)極性不得焊錯(cuò))。    3、陰、陽(yáng)電極鉑金絲的焊接點(diǎn)是否開(kāi)路。    三、測(cè)量短路    當(dāng)測(cè)量短路時(shí),測(cè)量、電解狀況顯示器均無(wú)指示,LED數(shù)字顯示器不記數(shù),此時(shí)應(yīng)檢查下列情況:    1、測(cè)量插頭或插座是否短路。    2、測(cè)量電極兩球端是否碰到一起或內(nèi)部是否短路。    3、測(cè)量電極是否滲漏,滲漏時(shí)儀器電解時(shí)間盡管超過(guò)半小時(shí)以上,也不能到達(dá)終點(diǎn)(此時(shí)不屬于電解液?jiǎn)栴},應(yīng)更換測(cè)量電極)。

標(biāo)簽: 水分測(cè)定儀
水分測(cè)定儀 水分測(cè)定儀常見(jiàn)故障解決方法_水分測(cè)定儀

鹵素水分測(cè)定儀對(duì)牛奶的快速測(cè)定

     一.材料與方法

    1.儀器

    MB45型鹵素水分測(cè)定儀(簡(jiǎn)稱儀器)。

    2.測(cè)定方法

    稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在較佳測(cè)定條件下,按照儀器的測(cè)定程序進(jìn)行測(cè)定。

    3.結(jié)果與討論

    4.較佳測(cè)定條件的選擇

    牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量,在實(shí)際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素?zé)艏訜釙r(shí),在最短的時(shí)間內(nèi)可以達(dá)到最大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測(cè)定條件,對(duì)于水分含量較多的樣品,可適當(dāng)延長(zhǎng)高溫時(shí)間,但需保證樣品在測(cè)定中不應(yīng)烤糊為原則,對(duì)于糖分含量多的樣品,高溫時(shí)間可適當(dāng)縮短。經(jīng)多次按階梯方式測(cè)試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的較佳測(cè)定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。

    二.儀器法與國(guó)標(biāo)法比較

    對(duì)11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國(guó)標(biāo)法(GB/T5009146-2003)分別進(jìn)行了全乳固體測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。經(jīng)t檢驗(yàn),t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。表明使用儀器測(cè)定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國(guó)標(biāo)法。

    1.精密度測(cè)定

    取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測(cè)定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。

    2.儀器測(cè)定全乳固體測(cè)量不確定度評(píng)估

    采用表2的測(cè)定結(jié)果對(duì)儀器測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。

    3.測(cè)定時(shí)間對(duì)比

    MB45型鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體在測(cè)定時(shí)間上明顯優(yōu)于國(guó)標(biāo)法。國(guó)標(biāo)法測(cè)定牛奶、酸奶的全乳固體時(shí)首先應(yīng)恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測(cè)定儀稱重和烘烤為一體,升溫速率快,大大縮短了測(cè)定時(shí)間,在對(duì)10份酸奶和11份牛奶的總固體測(cè)定中,最長(zhǎng)時(shí)間也只有13min。

    綜上所述,使用MB45型鹵素水分測(cè)定儀測(cè)定乳與乳制品中全乳固體,可通過(guò)設(shè)置不同的自動(dòng)測(cè)試終點(diǎn)值,縮短測(cè)試時(shí)間,從而大大提高了工作效率。

標(biāo)簽: 鹵素水分測(cè)定儀
鹵素水分測(cè)定儀 鹵素水分測(cè)定儀對(duì)牛奶的快速測(cè)定_鹵素水分測(cè)定儀

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