色譜柱是化學(xué)實驗中zui常見、常用的化工儀器之一,正確而有效的使用方法,不僅能夠延長色譜柱的使用壽命,也能確保試驗的準(zhǔn)確性。
1.”保護柱”的使用能延長色譜柱的使用壽命。”保護柱”是很短的色譜柱,填裝和液相色譜柱相同的填料。正確使用”保護柱”,可以起到阻攔一些容易損壞液相色譜柱的物質(zhì)的作用。從而達(dá)到延長柱子壽命的效果。相反,如果使用”保護柱”不當(dāng),可能會縮短色譜柱的使用壽命。例如,在保護柱使用過程中,如果污染達(dá)到一定程度而沒有及時更換,累積的雜物很可能會沖入色譜柱中,反而會造成色譜柱損壞。因此,在使用”保護柱”時,zui重要的是要知道什幺時候該換保護柱。該換的時候就必須要立即更換。
2.選擇高品質(zhì)的色譜柱,并正確使用,這樣可以延長色譜柱的使用壽命。一般認(rèn)為同一廠牌、同一型號的色譜柱之間的品質(zhì)都相同,對品質(zhì)管理很嚴(yán)格的廠家而言,這說 法是成立的。但如果廠家品質(zhì)管理不夠嚴(yán)格,即使是同一批號的新色譜柱之間的品質(zhì)也有差異。所以,選用色譜柱時必須選擇管理嚴(yán)格的高品質(zhì)色譜柱,我們知道,任何色譜柱使用過后都會產(chǎn)生變化。尤其如在強酸或強堿條件下使用,色譜柱更易產(chǎn)生變化。因此,應(yīng)盡量選用pH適用范圍大的色譜柱。在開發(fā)新分析方法時,許多專家建議不 要使用舊色譜柱。因色譜柱一經(jīng)使用。柱性會改變;如此一來,使用舊色譜柱開發(fā)出來的新分析方法,很可能在再使用同廠牌的新色譜柱分析時。發(fā)生無法達(dá)到預(yù)定效果的情 況??偟恼f。開發(fā)新分析方法時要使用品質(zhì)好的新色譜柱;并且一支色譜柱使用在一種分析方法上;則色譜柱壽命可以延長。
3.定期沖洗色譜柱。一般柱子使用一段時間后總會有一些雜質(zhì)累積在柱內(nèi),而且這些雜質(zhì)不會隨著流動相出來,會逐漸影響柱子的品質(zhì)。 這些雜質(zhì)在后來的分析譜圖上出現(xiàn)。從而造成出現(xiàn)怪峰、基線不平等現(xiàn)象。簡單的解決方法是用較強的流動相沖洗。而且每次分析某一產(chǎn)品完成后沖洗。如果分析時使用緩沖劑﹐可以用水來取代緩沖劑。先使用有機和水的混合溶液為流動相沖洗緩沖劑。接著再用100%有機溶劑沖洗。如果直接用100%有機溶劑沖洗的話,緩沖劑很可能會沉淀出來,而損壞色譜柱的品質(zhì)。使用10-20倍柱體積的量來沖洗基本就足夠了??梢詫?nbsp;100%有機溶劑沖洗的條件加在分析實驗程序完畢后,如此一來每天在開機前都會用100%機溶劑沖洗。一般硅膠柱可以反沖洗處理﹐即是在將沖洗前將色譜柱倒反接后再沖洗。打算使用反沖洗處理前,先參考色譜柱的保養(yǎng)說明書。所以要真正保護色譜柱,使柱子的壽命延長,是使用”保護柱”和定期沖洗色譜柱
在范第姆特方程模型基礎(chǔ)上,根據(jù)液相色譜的特點作了某些修正,得到如下幾種液相色譜速率理論方程式?! ?span style="COLOR: #ff0000">1、高效液相色譜速率理論方程式:
其中渦流擴散項:
分子擴散項:
傳質(zhì)阻力項:
其中包括:稱為流動的流動相中傳質(zhì)阻力系數(shù),稱為滯留的流動相中的傳質(zhì)阻力系數(shù),稱為固定相中的傳質(zhì)阻力系數(shù)?! ?span style="COLOR: #000000">高效液相色譜速率理論方程詳細(xì)表達(dá)式:
式中, dp——色譜柱填料平均粒徑; df——固定相有效液膜厚度; U——流動相平均流速; Dm——組分分子在流動相中的擴散系數(shù); Ds——組分分子在固定相中的擴散系數(shù); wm——由色譜柱和填充的性質(zhì)所決定的系數(shù); ws——與容量因子k有關(guān)的系數(shù); wsm——與顆粒微孔中被流動相所占據(jù)部分的分?jǐn)?shù)以及容量因子k有關(guān)的系數(shù)。其余符號含義同前面?! 纳鲜街锌梢钥闯?,液相色譜和氣象色譜的速率方程式基本一致,主要區(qū)別在于液相色譜中影響柱效的主要因素是傳質(zhì)阻力項,而份子擴散項對柱效的影響不像氣相色譜那樣明顯。
2.吉丁斯修正速率理論方程式: 吉丁斯認(rèn)為流動相流速對渦流擴散項影響較大,對范第姆特方程修正如下:
式中為渦流擴散項,相當(dāng)于上式的含義。
一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、的、等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進樣閥,并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。
1.噪音
噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2.最小檢測濃度(最小檢測限)
最小檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3.漂移
漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離**的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
4.定性定量重復(fù)性
定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
有的朋友會認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性,與實際情況相差甚遠(yuǎn),并沒有考驗泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實水平。
二.操作方便:
操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。
三.系統(tǒng)的,整體開發(fā):
這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜儀是個復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。
整體開發(fā)的主要優(yōu)點有:各項技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。
國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。
四.穩(wěn)定可靠,故障率低。