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氣相色譜儀如何延長(zhǎng)使用壽命 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-19    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
一、保證汽化室密封墊的氣密性

1、進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng),分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。

2、由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室,如果碎屑過(guò)多,高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行請(qǐng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。

二、經(jīng)常清理汽化室或襯管

1、由于長(zhǎng)期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。

2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,后加熱通氣干燥。

三、氣路的經(jīng)常性檢漏

1、一般情況下,在購(gòu)置新儀器時(shí)已經(jīng)進(jìn)行過(guò)檢漏,但是在使用過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應(yīng)重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險(xiǎn)。

2、有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,由于長(zhǎng)期磨損,可能漏氣;進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒(méi)有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏!

四、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗

1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至200-250度,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。

2、清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器。

五、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)的清洗

1、清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器。

2、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。

3、對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高

4、在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。

六、氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗

1、清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。

2、污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。

3、固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。

4、裝配時(shí)要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。

5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時(shí)要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。

七、氮磷檢測(cè)器(NPD)及火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗

由于上述二檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下如何防止FID收集極上的積垢清除收集極積垢,拆洗FID時(shí),常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理,收集極對(duì)地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計(jì)連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲。

所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測(cè)器,而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如:

1.氣流比是否合適;

2.汽化室嚴(yán)重污染;

3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);

4.靜電放大器不穩(wěn)定;

5.極化電壓不穩(wěn)定;

6.有關(guān)信號(hào)連接接觸不良;

7.市電不穩(wěn)定;

8.接地不正確;

9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;

10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時(shí));

11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。

我們經(jīng)??吹綑z測(cè)器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì),均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測(cè)器中積聚要注意以下幾點(diǎn):

①譜柱在連接檢測(cè)器使用前充分老化。

②應(yīng)用純度較高(如色譜級(jí)純)的固定相OV-101;少用純度差的DC-200。

③在滿足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。

其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。

①注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。

②拆下檢測(cè)器的有關(guān)部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時(shí),用蒸餾水漂洗。裝入檢測(cè)器之前,再用丙酮清洗一次。

③若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時(shí),可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法  

氣相色譜儀的構(gòu)成部分

  氣相色譜儀(GC)是基于色譜柱將混合物分離的原理而實(shí)現(xiàn)的一種可對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行定性甚至定量分析的一種熱導(dǎo)檢測(cè)儀器,它可對(duì)固定相上的活度系數(shù)、比表面積、分子量、分配系數(shù)等物理化學(xué)常數(shù)進(jìn)行檢測(cè),由于其具有操作簡(jiǎn)單、控制精確、靈敏度高等特點(diǎn),因而在生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、軍事分析、環(huán)境保護(hù)、石油加工、食品發(fā)酵等各領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。

  氣相色譜儀的構(gòu)成部分:

 ?。?)載氣系統(tǒng):氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。

 ?。?)進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。

 ?。?)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。

  (4)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。

  (5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。

 ?。?)溫度控制系統(tǒng):用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分?!庀嗌V儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。

  氣相色譜儀的應(yīng)用介紹:

  1、石油和石油化工分析:

  油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

  2、環(huán)境分析:

  大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。

  3、食品分析:

  農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。

  4、藥物和臨床分析:

  雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。

  5、農(nóng)藥殘留物分析:

  有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。

  6、精細(xì)化工分析:

  添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。

  7、聚合物分析:

  單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

  8、合成工業(yè):

  方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過(guò)程分析。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的構(gòu)成部分_氣相色譜儀

氣相色譜儀的使用要求

  氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。讓我們一起來(lái)了解氣相色譜儀的使用過(guò)程。

  1.對(duì)色譜儀分析室的要求

 ?。?)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。

 ?。?)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)。

 ?。?)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米),平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。

 ?。?)供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備共用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。

  2.氣源準(zhǔn)備及凈化

  (1)氣源準(zhǔn)備

  事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃?,空氣這三種氣體,每種氣體可以準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。

 ?。?)氣源凈化

  為了除去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。

  3.色譜儀成套性檢查及安放

  儀器開(kāi)箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書上要求,將其放置于工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái),最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。

  4.外氣路的連接

 ?。?)減壓閥的安裝

  有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒(méi)有的則要購(gòu)買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開(kāi)鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。

 ?。?)外氣路連接法

  把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,不宜過(guò)長(zhǎng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。

 ?。?)外氣路的檢漏

  把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說(shuō)明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。

  5.色譜儀氣路氣密性檢查

  氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò),可不檢查)。 方法是,打開(kāi)色譜柱箱蓋,把柱子從檢測(cè)器上拆下,將柱口堵死,然后開(kāi)啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開(kāi)主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(可以是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最后將肥皂水擦干。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀的使用要求_氣相色譜儀

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