隨著時(shí)間的推移,充滿了歡聲笑語(yǔ)的春節(jié)慢慢淡出了人們的關(guān)注范圍,轉(zhuǎn)而開(kāi)始了新一輪的工作之中。在展開(kāi)新一年的檢測(cè)工作之前,對(duì)于實(shí)驗(yàn)室儀器的檢修是必不可少的。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的維護(hù)在《實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器的日常維護(hù)及管理注意事項(xiàng)》中有著比較詳盡的要求,比如就有對(duì)于電子設(shè)備要按要求檢查自身保護(hù)裝置;對(duì)于玻璃儀器需要及時(shí)清理等。但對(duì)于一些精密儀器如原子熒光光譜儀還有這一些特殊的要求。下面,金索坤就和大家分享一下原子熒光光譜儀在使用過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題以及解決方法。
一、如果出現(xiàn)測(cè)試中熒光值異常、測(cè)試線波動(dòng)大的情況,原因可能是兩方面:
一種是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不佳,比如室內(nèi)空氣濕度過(guò)大或者空氣流動(dòng)過(guò)大、工作臺(tái)震動(dòng)、排風(fēng)量過(guò)大以及光線直射等,這就需要我們采取相應(yīng)的措施,比如添加除濕機(jī)、避免儀器空氣擾動(dòng)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時(shí)避免光線直射。
另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定,解決這種問(wèn)題就需要進(jìn)行排查:
1)器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去離子水洗凈。
2)進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞。這就需要進(jìn)行下面的操作:1.關(guān)閉蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān),停止進(jìn)樣;2.將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴從進(jìn)樣管上取下,更換新的進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴。
3)硅膠管變形。進(jìn)樣泵管在使用一段時(shí)間后會(huì)產(chǎn)生變形,影響溶液穩(wěn)定吸入。如果測(cè)試時(shí)出現(xiàn)異常,需要更換。更換膠管變的操作是:1.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;2.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴與蠕動(dòng)泵進(jìn)樣泵管分開(kāi);4.將進(jìn)樣泵管定位環(huán)和進(jìn)樣管卸下,更換一段新的進(jìn)樣泵管;5.重新安裝整套進(jìn)樣管。
二、如果氫化法原子化器無(wú)火焰,可能的原因有:點(diǎn)火爐絲上出了問(wèn)題、進(jìn)樣不正?;蛘逰BH4失效。
1)點(diǎn)火爐絲未上電,這時(shí)候只需要檢查點(diǎn)火爐絲的連線和插頭。如果發(fā)現(xiàn)點(diǎn)火爐絲燒斷就需要更換新的點(diǎn)火爐絲。步驟如下:1.旋開(kāi)固定螺絲1,分別取下固定圈2和陶瓷帽3;2.松開(kāi)爐絲接口螺絲,小心取下?lián)p壞的爐絲;3.將新?tīng)t絲兩端先穿過(guò)固定孑L,然后拉緊兩端,使?fàn)t絲圈外端緊貼固定孔,爐絲兩端伸出部分旋在螺絲上,擰緊螺絲后把爐絲圈均勻套在內(nèi)部石英管的外面;4.蓋上陶瓷帽和固定圈,旋上固定螺絲。
2)進(jìn)樣不正常沒(méi)有氫化反應(yīng)發(fā)生。遇到這種情景首先需要檢測(cè)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速,泵卡調(diào)節(jié)棘輪。如果沒(méi)有效果,問(wèn)題就可能出現(xiàn)在進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞或硅膠管變形上。(具體的操作方法可以按照一中的2)進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞和3)硅膠管變形解決)
3)KBH4失效。這時(shí)的解決方法也簡(jiǎn)單,更換KBH4。
實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)員的得力助手,它可以將繁重的檢測(cè)工作變得簡(jiǎn)單,同時(shí)它也需要實(shí)驗(yàn)員的照顧。對(duì)于像原子熒光光譜儀這類精密的檢測(cè)儀器也需要實(shí)驗(yàn)員用心照顧。只有用心的進(jìn)行檢測(cè)儀器日常維護(hù)才可以使我們的檢測(cè)工作達(dá)到事半功倍的效果。
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金索坤SK-樂(lè)析 原子熒光光譜儀
??作為中國(guó)氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地,北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司研發(fā)原子熒光技術(shù)三十余載,為發(fā)展中國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器不斷探索乾坤的同時(shí),為您提供專業(yè)的原子熒光產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù)。 作為一家只專注原子熒光技術(shù)研發(fā)的高新技術(shù)企業(yè),金索坤為您提供新一代具有檢測(cè)元素多(火焰法技術(shù)),測(cè)試速度快(連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)),技術(shù)指標(biāo)好(優(yōu)于國(guó)標(biāo)RSD<0.6%),省事、省耗材(多功能反應(yīng)模塊技術(shù))的原子熒光光譜儀。
火花直讀光譜儀用于對(duì)金屬材料化學(xué)成分的精確定量檢測(cè),目的在于對(duì)自身的材料有一個(gè)直接的了解,以便判斷是否合格。鋼鐵元素含量的測(cè)試是鋼鐵行業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)控制、質(zhì)量檢驗(yàn)的傳統(tǒng)測(cè)試項(xiàng)目。 經(jīng)典的化學(xué)分析方法操作復(fù)雜、分析元素單一、分析過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)、消耗對(duì)環(huán)境潛在危害的化學(xué)試劑。鋼鐵冶煉爐前同步分析的快速分析需求,直接促使直讀光譜儀的發(fā)明。直讀光譜儀的發(fā)明和改進(jìn)的幾十年來(lái),完美地實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)代鋼鐵工業(yè)對(duì)鋼鐵的元素含量分析速度快、元素種類豐富、成本低、環(huán)境友好等多方面需求,其他元素分析方法從未如此同時(shí)恰好滿足以上需求。目前,直讀光譜儀已是追求產(chǎn)品技術(shù)和質(zhì)量水平的鋼鐵冶煉、加工、整機(jī)企業(yè)的必選設(shè)備。 火花直讀光譜儀,適合壓鑄、熔鑄,鋼鐵或有色金屬行業(yè)的爐前金屬分析的要求,及金屬成分的快速定量分析,進(jìn)、出廠材料檢驗(yàn)以及汽車、機(jī)械制造等行業(yè)的金屬材料分析。進(jìn)行煉爐前的快速分析以及中心實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品檢驗(yàn),可以用于多種基體分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等。 光電直讀光譜儀具有以下優(yōu)點(diǎn): 1、爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化皮,固體樣品即可放在樣品臺(tái)上激發(fā),免去了化學(xué)分析鉆取試樣的麻煩。對(duì)于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車去表面氧化皮即可?! ?、從樣品激發(fā)到計(jì)算機(jī)報(bào)出元素分析含量只需20-30秒鐘,速度非常快,有利于縮短冶煉時(shí)間,降低成本。特別是對(duì)那些容易燒損的元素,更便于控制其最后的成份。 3、樣品中所有要分析的元素(幾個(gè)甚至十幾個(gè))可以一次同時(shí)分析出來(lái),對(duì)于牌號(hào)復(fù)雜的產(chǎn)品,要求分析元素愈多愈合算,經(jīng)濟(jì)效益好?! ?、分析精度非常高,可以有效控制產(chǎn)品的化學(xué)成份,保證它能符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)格,甚至可將合金成份控制到規(guī)格的中下限,以節(jié)省中間合金或鐵合金的消耗。 5、分析數(shù)據(jù)可以從計(jì)算機(jī)打印出來(lái)或存入軟盤中,作為永久性記錄?! 募夹g(shù)角度來(lái)看光電光譜分析,可以說(shuō)至今還沒(méi)有比它能更有效的用于爐前快速分析的儀器。所以世界上冶煉、鑄造以及其他金屬加工企業(yè)均競(jìng)相采用這類儀器成為一種常規(guī)分析手段,從保證產(chǎn)品質(zhì)量,及經(jīng)濟(jì)效益等方面,它是十分有利的分析工具?! ?/p>
儀器正常使用的情況下,需要定期一般為一周、做標(biāo)準(zhǔn)化。若測(cè)試數(shù)據(jù)精確穩(wěn)定,可適當(dāng)延長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)化周期。但有如下情況之一,儀器必須做標(biāo)準(zhǔn)化,否則可能會(huì)影響測(cè)試精密度。 1、光譜校正后?! ?、儀器移動(dòng)后。因?qū)嶒?yàn)室或廠址更改,可能需要對(duì)直讀光譜儀進(jìn)行轉(zhuǎn)移,為保證測(cè)試的精密度,轉(zhuǎn)移后需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作?! ?、清洗透鏡后。長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致透鏡變臟,在清洗透鏡后需要對(duì)儀器重新做標(biāo)準(zhǔn)化?! ?、清理激發(fā)臺(tái)或更換電極后,建議客戶重新做標(biāo)準(zhǔn)化。