光電直讀光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高,但測定試樣中元素含量時,所得結(jié)果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進行分析。
根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因,誤差可分為下面幾種:
1.系統(tǒng)誤差的來源
(1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差。
(2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時,激發(fā)的特征譜線會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時,測出的數(shù)據(jù)會有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。
如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
(5)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結(jié)果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。
因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。
主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。
3.其他因素誤差
(1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結(jié)果會變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
直讀光譜儀是一種較新的光譜儀類型,被廣泛應(yīng)用于鑄造、鋼鐵、金屬回收、航天航空、電力、化工、質(zhì)檢等單位中。用戶在操作直讀光譜儀時需要掌握一定的注意事項,可以更好的使用直讀光譜儀。那么下面就向大家介紹一些使用直讀光譜儀常見的注意事項。 1、實用工作曲線的確定 根據(jù)工廠冶煉情況,合金元素的含量范圍不同,為確保分析精密度,須采用不同鋼種標(biāo)鋼分別制作工作曲線。做光譜儀工作曲線的標(biāo)鋼數(shù)量首先應(yīng)該滿足分析合金的需要。由于分析試樣是從爐中快速取樣,與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織結(jié)構(gòu)、冶金履歷不一致,為了消除可能產(chǎn)生的偏高或偏低的系統(tǒng)誤差,可采用控制試樣法,并通過分析試樣的組織結(jié)構(gòu)和冶金履歷一致的控制試樣來校正光譜儀實用工作曲線的上下平移,減少系統(tǒng)誤差?! ?、分析試樣操作 在光譜儀分析試樣經(jīng)過切割以后,要磨去表面氧化層。用研磨機磨樣時,試樣和標(biāo)鋼要同時操作,要力求操作一致,避免因用力過大引起的表面氧化。同時磨紋要求一致,不應(yīng)有交叉紋。光譜儀試樣磨后因避免因放置過長,造成的試料表面氧化問題。一般可采用軟硬適宜的砂輪片進行磨樣,此外也可用砂紙或砂輪磨樣。