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氣相色譜儀襯管的維護(hù)保養(yǎng) 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-19    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
 氣相色譜儀主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個(gè)主要組成部分,要做好維護(hù)保養(yǎng)就必須先了解GC各部分構(gòu)造和可更換或清潔的部件,之后才談得上維護(hù)和保養(yǎng)。氣相色譜儀襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。
1、一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,嚴(yán)重污染時(shí)可用棉簽輕輕擦拭,不可用力太大,否則會(huì)破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。   
2、硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。   
3、玻璃棉的使用:通??梢栽跉庀嗌V儀襯管里面填充量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。

氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰是怎么回事?

  氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒有峰被檢測(cè)出來,基線只畫一條直線?! ∽⒁猓喊l(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查?! 、檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅,如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:  1)檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障?! ?)檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。  3)使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。  B、檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽??! 、調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障?! 、如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:  1)檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。  2)檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分?! 、其他不出峰的原因,請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:  1)注射器不正常?! ?)檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。  3)檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確?! ?)檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯(cuò)誤。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰是怎么回事?_氣相色譜儀

氣相色譜儀的組成及原理

    氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。

    例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。

    例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

 

    特點(diǎn)

    氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。

    另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

    原理

    GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。

    待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

    但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。

    當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),就是氣相色譜圖了。

    組成

    氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。

    組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。

    應(yīng)用

    在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;

    在商業(yè)部門可用來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。

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