隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管:
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2)硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS較差。
3)頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、農(nóng)藥類(lèi)、胺類(lèi)、濫用藥物類(lèi)、反應(yīng)性極性化合物類(lèi)、熱不穩(wěn)定化合物等。
4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金好。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。
5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,以密封不漏氣為準(zhǔn)。
頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀的一種氣體進(jìn)樣器在食品、醫(yī)藥、環(huán)保及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。由于該儀器采用壓力平衡方式進(jìn)樣,故有重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好,樣品殘留量低等特點(diǎn),被很多用戶(hù)所使用,故目前該儀器社會(huì)擁有量較大。
定期更換進(jìn)樣針系統(tǒng)上下密封圈,具體方法可見(jiàn)用戶(hù)使用指南。針密封圈使用壽命大約2500次。在觸摸屏上可設(shè)置使用壽命2400次,使用次數(shù)到期后,儀器會(huì)在狀態(tài)欄上顯示更換信息。更換完畢后,將計(jì)數(shù)值清零。如果儀器使用頻繁,一般來(lái)講盡量一個(gè)月做一次系統(tǒng)檢漏及閥的檢漏,發(fā)現(xiàn)漏氣,及時(shí)更換針的密封圈。
在使用儀器過(guò)程中,故障的發(fā)生是不可避免的,但只要正確使用精心操作頂空進(jìn)樣器,并采取行之有效的方法進(jìn)行維護(hù),就能降低儀器的故障率。
頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是氣相色譜法中一種比較方便又快捷的樣品前處理方法,原理就是將待測(cè)樣品置入到一個(gè)密閉的容器中,通過(guò)加熱使揮發(fā)性樣品從機(jī)體中揮發(fā)出來(lái),在氣液兩相中達(dá)到平衡,然后直接抽取頂部氣體進(jìn)行氣相色譜儀分析,最后檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。因?yàn)樽詣?dòng)頂空進(jìn)樣器極其容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取,可以說(shuō)從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問(wèn)題。一般講,頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點(diǎn):
1.準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、方便、自動(dòng)和環(huán)保;
2.高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
3.由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,可縮短分析時(shí)間并加倍的提高工作效率;
4.由于高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作,并可延長(zhǎng)了某些關(guān)鍵部件(如:進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等)壽命。
1、隔墊:
隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管:
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2)硅烷化是消除載體表面活性比較有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果可以,HMDS其次,TMCS較差。
3)鄭州澤銘頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、農(nóng)藥類(lèi)、胺類(lèi)、濫用藥物類(lèi)、反應(yīng)性極性化合物類(lèi)、熱不穩(wěn)定化合物等。
4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金可以。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。