氣相色譜儀和液相色譜儀使用久了各種問題就會(huì)出現(xiàn),那該如何保養(yǎng)呢,下面就以維護(hù)與保養(yǎng)為起點(diǎn),談?wù)劮治鰞x器的可持續(xù)運(yùn)行保證。
安捷倫氣相色譜儀7890B
大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺,發(fā)生故障后的維修費(fèi)用通常也是驚人的。其實(shí)如果使用得當(dāng),保養(yǎng)得法,完全可以也應(yīng)當(dāng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間,如我們這里一臺(tái)1984年引進(jìn)的島津GC-9A,至今已經(jīng)二十年,仍然在一線工作中發(fā)揮作用。
學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難,做得好做得準(zhǔn)就有一定難度,但真正難的是如何保證使其長(zhǎng)時(shí)間可持續(xù)正常運(yùn)行的狀態(tài)。
我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)了,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個(gè)觀念:維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測(cè)狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有:
1、易損件清理更換不及時(shí)
2、硬件使用不科學(xué)
3、儀器本身選購(gòu)及配置不當(dāng)
各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。
2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值
3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進(jìn)樣量
2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝
毛細(xì)管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
氣相色譜儀常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。
選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。
操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過高純度的氣體。
由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴(yán)重的損失。