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如何延長(zhǎng)色譜柱的利用壽命 色譜柱維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-19    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  色譜柱的利用壽命,除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及利用頻率有關(guān)系外,主要的是與日常的委會(huì)密切相關(guān)。為延長(zhǎng)色譜柱的利用壽命,維護(hù)您的利益,請(qǐng)仔細(xì)閱讀此部分。 色譜柱的利用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來衡量,假設(shè)一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此,延長(zhǎng)色譜柱利用壽命的關(guān)鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護(hù)點(diǎn)子:
 
  一、流動(dòng)相的PH應(yīng)在利用的范圍內(nèi)反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,流動(dòng)相超過其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,利用壽命變短。由于流動(dòng)相的PH 控制欠妥而對(duì)色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對(duì)待,嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值。
 
  二、去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒 樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會(huì)引起柱壓的升高,而且也會(huì)引起柱效下降,因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議利用超純水和色譜純?cè)噭?,在分析樣品前?duì)樣品進(jìn)行針筒過濾,流動(dòng)相過0.45μm濾膜。
 
  三、利用維護(hù)柱或在線過濾器 樣品和流動(dòng)相經(jīng)過濾后并不能完全消除固體顆粒物質(zhì),因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。維護(hù)柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此能夠阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例,因此,除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過濾外,建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過濾器。 假設(shè)確認(rèn)色譜柱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進(jìn)行補(bǔ)救:
 
  1、先在色譜柱前加上維護(hù)柱或在線過濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
 
  2、先在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過濾器,然后反向利用。

毛細(xì)管色譜柱的安裝

    毛細(xì)管色譜柱只有正確的安裝,才能保證發(fā)揮其較佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。

    毛細(xì)管色譜柱安裝的步驟如下:

    步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。

    如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。

    步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。

    安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。

    步驟三:將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來說,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。

    從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度,并按步驟2切割柱子,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。

    將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

    步驟四:接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓兌冗_(dá)99.999%,使用極性柱時(shí)(如FFAP、PEG-20M等),**載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。

    當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確,并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無泄漏。

    等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置(Mpa)柱長(zhǎng) m 柱內(nèi)徑(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

    步驟五:將色譜柱連于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn),或按照色譜儀說明書安裝。

    步驟六:進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。

    步驟七:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至建議使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。

    這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出,以免影響您的分析。將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。

標(biāo)簽: 毛細(xì)管色譜柱
毛細(xì)管色譜柱 毛細(xì)管色譜柱的安裝_毛細(xì)管色譜柱

色譜柱使用維護(hù)

  1、色譜柱的使用說明:

 ?。?)色譜柱使用前注意事項(xiàng):色譜柱的儲(chǔ)存液無特殊說明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。

 ?。?)流動(dòng)相:流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水可以是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。

  以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2.0-8.0,BDSC18適合于堿性化合物,PH值適用范圍為2.0-10.0。當(dāng)必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí),每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲(chǔ)存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并完全置換掉原來所使用的流動(dòng)相。

 ?。?)樣品:樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。

  2、色譜柱的保存:

 ?。?)反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。

 ?。?)長(zhǎng)期保存色譜柱:如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲(chǔ)存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中,并將購(gòu)買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度可以是室溫。

  3、色譜柱的再生:

  因?yàn)樯V柱是消耗品,隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加,會(huì)出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象,一般來說可能是柱效下降。

 ?。?)反相柱的再生:依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,異丙醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱,完成后再以相反順序沖洗色譜柱。

 ?。?)正相柱的再生:依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動(dòng)相沖洗色譜柱,然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。

  4、色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法:

  色譜柱在使用中常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),以下列舉了部分常見原因及解決辦法:

 ?。?)色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;

  解決方法:如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。

 ?。?)色譜柱頭的填料被樣品污染;

  解決方法:如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。

 ?。?)色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出;解決方法:如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。

 ?。?)流動(dòng)相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。解決方法:如果因PH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)

標(biāo)簽: 色譜柱
色譜柱 色譜柱使用維護(hù)_色譜柱

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