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氣相色譜儀出現(xiàn)基線問(wèn)題時(shí)該如何檢修 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-19    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
基線問(wèn)題:基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
  1.遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
  2.如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。
  3.當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
  4.石英棉是不是該更換了;
  5.襯管是否清潔
  6.此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,也可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

常見(jiàn)的基線問(wèn)題原因:基線噪音、基線不穩(wěn)和干擾
檢修方法:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。
  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h。
  3.檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。
  4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。
  5.柱子安裝太過(guò)??芍匦掳惭b。
  6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
  7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。
  8.檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。
  9.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。

氣相色譜儀中的幾種調(diào)節(jié)閥

  我們知道氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成,即載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱室系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)(色譜工作站)。在載氣系統(tǒng)即氣路中用到不同的氣流調(diào)節(jié)閥,下面由小編為您一一介紹一下:

  1、穩(wěn)壓閥

  由于載氣流速是影響色譜分離和定性分析的重要操作條件之一,因此要求載氣的流速穩(wěn)定。在恒溫氣相色譜儀分析中,在操作分析條件一定時(shí),整個(gè)氣流系統(tǒng)的阻力不變,因此用一個(gè)穩(wěn)壓閥就可使柱子的氣相色譜儀進(jìn)口壓力穩(wěn)定,從而保持流速穩(wěn)定。

  2、針形閥

  針形閥用于載氣、燃?xì)猓ㄒ话銥闅錃猓┖涂諝獾牧髁俊S捎谄浣Y(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,當(dāng)進(jìn)口壓力發(fā)生變化時(shí),處于同一位置的閥針,其出口的流量也發(fā)生變化,所以它不能精確地調(diào)節(jié)流量。針形閥長(zhǎng)安鎮(zhèn)在空氣氣路中,以調(diào)節(jié)空氣的流量。

  當(dāng)針形閥不工作時(shí),應(yīng)逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)全開(kāi)針形閥(注意,與穩(wěn)壓閥相反),以防止閥針密封圈粘在閥門入口處和壓簧長(zhǎng)期受壓而失效。

  3、穩(wěn)流閥

  在程序升溫氣相色譜儀中,由于柱溫不斷升高引起柱內(nèi)阻力不斷增加,使載氣的流速逐漸變小,因此必須在穩(wěn)壓閥后面串接一個(gè)穩(wěn)流閥,以自動(dòng)控制溫度的載氣流速。

  穩(wěn)流閥的輸入壓力為0.03~0.3Mpa,輸出壓力為0.01~0.25Mpa,輸出流量為5~400mL/min。當(dāng)柱溫從50℃升至300℃時(shí),若流量為40mL/min,流量變化可小于±1%。使用穩(wěn)流閥時(shí),應(yīng)使其針形閥處于“開(kāi)”狀態(tài),從大流量調(diào)至小流量。

  注意:穩(wěn)壓閥、針形閥及穩(wěn)流閥的調(diào)節(jié)必須緩慢進(jìn)行;穩(wěn)壓閥、針形閥及穩(wěn)流閥均不可作為開(kāi)關(guān)閥使用;各種閥的進(jìn)、出氣口不能接反。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀中的幾種調(diào)節(jié)閥_氣相色譜儀

氣相色譜儀由哪些構(gòu)成?

  氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過(guò)程的儀器,儀器型號(hào)繁多,但總的說(shuō)來(lái),其基本結(jié)構(gòu)是相似的,主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。

  一、載氣系統(tǒng)  載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過(guò)程的流動(dòng)相,原則上說(shuō)只要沒(méi)有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來(lái)決定,同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求?! 〔僮?font color="#0268CA">氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物以及檢測(cè)器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作?! 《?、進(jìn)樣系統(tǒng)  進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,可以按需要更換,進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣,重復(fù)性比較差,在使用時(shí),注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配,可以是在注射器最大容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器,重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,由于毛細(xì)管柱樣品容量很小,一般采用分流進(jìn)樣器,進(jìn)樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱?! ∪?、分離系統(tǒng)  分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm)。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm~0.5mm,柱長(zhǎng)30m~50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開(kāi)管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多??煞譃殚_(kāi)管毛細(xì)管柱、填充毛細(xì)管柱等。填充毛細(xì)管柱是在毛細(xì)管中填充固定相而成,也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,然后拉制成毛細(xì)管。如果裝入的是載體,使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑,就是填充毛細(xì)管柱氣-固色譜。這種毛細(xì)管柱近年已不多用。開(kāi)管毛細(xì)管柱又分以下四種:①壁涂毛細(xì)管柱。在內(nèi)徑為0.1mm~0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液,這是目前使用較多的毛細(xì)管柱。②載體涂層毛細(xì)管柱。先在毛細(xì)管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體,然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細(xì)管柱,主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑在0.3mm~0.5mm的毛細(xì)管,往往在其內(nèi)壁涂漬5μm~8μm的厚液膜?! ∷?、檢測(cè)器  檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào),然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來(lái)確定?! ∥?、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)  數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計(jì)算機(jī)控制,既可以對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理,又可對(duì)色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。

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