在選定的操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。根據(jù)這一概念，不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對(duì)于已知給定操作條件而言，因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實(shí)。
不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：
（1）操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近；這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值（如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度）、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。
（2）檢查檢測器有無反應(yīng)：此項(xiàng)檢查主要是針對(duì)不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。
a）熱導(dǎo)檢測器可采用簡單的氣路堵放試驗(yàn)：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng)，在正常條件下，此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線波動(dòng)。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動(dòng)，則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。
b）對(duì)于氫火焰檢測器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動(dòng)，由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng)；另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng)，觀察基線有否相應(yīng)的變化。
（3）注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時(shí)抽過空氣以及取樣后沒及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)常見原因?？蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。
（4）載氣堵、漏檢查：對(duì)載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查，特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
（5）進(jìn)樣器安裝檢查：有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣，但進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會(huì)造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細(xì)管柱時(shí)，忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對(duì)而造成的。
（6）預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線調(diào)整檢查。
（7）檢測器接線及工作條件檢查：由于檢測器的類型不同，引線及工作條件各異。
a）對(duì)熱導(dǎo)檢測器，此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè)，一個(gè)是熱絲位置連線有誤，另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。
b）對(duì)于氫火焰檢測器，應(yīng)首先檢查信號(hào)電纜是否接好、接對(duì)。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對(duì)位置都會(huì)影響出峰靈敏度，必要時(shí)應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn)，而收集極處于噴嘴之上，使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
色譜工作者常會(huì)碰到這樣的問題，什么時(shí)候該換氣相色譜儀的色譜柱了?色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應(yīng)該“退休”的標(biāo)準(zhǔn)，從經(jīng)驗(yàn)來看，當(dāng)一支色譜柱的塔板數(shù)降低到新柱子時(shí)的百分之多少時(shí)就可以認(rèn)為該色譜柱不能再使用了呢?將塔板數(shù)作為評(píng)價(jià)色譜柱質(zhì)量的唯一指標(biāo)合適嗎?在您的實(shí)驗(yàn)室里是如何判斷一根色譜柱不可以再用了呢? 塔板數(shù)是一個(gè)粗略的指標(biāo)，不能作為評(píng)價(jià)色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)。通常使用塔板數(shù)來考察氣相色譜儀系統(tǒng)：將新柱子接到儀器上，根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測試條件測試該色譜柱，你應(yīng)該得到和分析報(bào)告上同樣的結(jié)果。最差也應(yīng)該得到比報(bào)告值低10%的塔板數(shù)。如果你所測得的塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于廠家提供的報(bào)告數(shù)據(jù)，這就說明你的色譜系統(tǒng)可能存在一些問題。進(jìn)樣器、柱外效應(yīng)、毛細(xì)連接以及檢測器都是容易出現(xiàn)問題的地方。 相信每個(gè)氣相色譜儀工作者都會(huì)關(guān)心分辨率，分辨率是考察一根色譜柱分離具體樣品的好壞程度的指標(biāo)。色譜的核心任務(wù)就是為了使每個(gè)峰完成分離，我們?cè)趯?shí)際工作中需要得到合理峰寬的窄峰以便獲得較低的檢測限(這已經(jīng)不是什么難題，現(xiàn)在的色譜柱都可以達(dá)到這個(gè)要求)?！ ∪欢覀冃枰紤]的氣相色譜儀另一個(gè)因素是塔板數(shù)對(duì)分辨率的影響僅僅是平方根的關(guān)系，這意味著當(dāng)一根色譜柱的塔板數(shù)下降50%，分辨率僅僅下降7%。而當(dāng)一根色譜柱塔板數(shù)下降為新柱子一半的時(shí)候，你肯定看到了其它更加嚴(yán)重的癥狀告訴你這根色譜柱的壽命不長了。其實(shí)，大多數(shù)用戶僅僅使用色譜柱塔板數(shù)的一小部分。例如，對(duì)一支新的150mm×4.6mm，5mm粒徑的色譜柱來講，廠家測試報(bào)告上的塔板數(shù)為14,000。使用下面的公式可以估算一支色譜柱的塔板數(shù) N=3000*L/Dp L是色譜柱的柱長，以厘米為單位;Dp是填料的粒徑，以微米為單位 一支150mm×4.6mm，5mm粒徑的色譜柱的柱效大約為9000，比廠家測試數(shù)據(jù)低30%。在實(shí)際的工作中，大多數(shù)氣相色譜儀方法僅僅需要這些塔板數(shù)的一半，這些色譜方法還有優(yōu)化的空間嗎?答案是肯定的?？梢姡V柱的塔板數(shù)不是分離中重要的參數(shù)?！ ≥^好的方法是使用壓力、分辨率和峰形的混合指標(biāo)來考察一根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測量是最容易的，通常我們確定的氣相色譜儀方法要滿足以下的要求：用氣相色譜儀新柱子時(shí)柱壓不高于2500psi，在任何情況下壓力都不超過3000psi。盡管現(xiàn)代的液相色譜系統(tǒng)都可在更高的壓力下使用，但由于高壓產(chǎn)生的系統(tǒng)損耗和泄漏的問題會(huì)很嚴(yán)重。當(dāng)壓力超過3000psi時(shí)，考慮更換進(jìn)樣器和色譜柱之間的0.5mm孔徑的在線濾片。如果更換濾片后壓力仍然高，則色譜柱的濾片或者是色譜柱已經(jīng)被污染，這提示我們?cè)摀Q柱子了。有統(tǒng)計(jì)表明，超過60%的色譜柱損壞是由于壓力過高的原因?！ 》直媛适俏覀兛疾焐V柱的一個(gè)非常重要的指標(biāo)，只要兩個(gè)組分可以獲得基線分離，對(duì)該分析物的定量就不會(huì)有什么問題。對(duì)于對(duì)稱的高斯峰來講，1.5的分辨率即可得到基線分離;若Rs在1.7至2.0之間則更好。若峰拖尾嚴(yán)重則需要更高的分辨率。使用分辨率作為色譜柱的評(píng)價(jià)指標(biāo)的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況?！ ×硗庖粋€(gè)考察色譜柱質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)是峰形拖尾情況，廠家測試報(bào)告的峰形都非常漂亮，但這并不代表該色譜柱分析實(shí)際樣品的情況。實(shí)際樣品中總是含有或多或少引起峰形拖尾的組分。最值得一提的是含有氮原子的化合物，這些化合物和硅膠骨架上的游離硅羥基結(jié)合非常緊密，隨著色譜柱使用時(shí)間越長，鍵合相流失，拖尾則更加嚴(yán)重。然而拖尾情況的改變不像分辨率的改變那樣能夠馬上看出來?；诖?，可以定一個(gè)拖尾因子的上限，如美國藥典規(guī)定拖尾因子不超過1.8?！ 〈_定色譜柱“拋棄”標(biāo)準(zhǔn)的較佳時(shí)間是當(dāng)我們開發(fā)分析方法或作方法認(rèn)證的時(shí)候。通常，在開發(fā)分析方法的過程中你會(huì)試驗(yàn)幾根色譜柱，分析足夠多的實(shí)際樣品，你知道當(dāng)分離變差的時(shí)候是什么樣的情況。我傾向于在開始時(shí)使用一個(gè)寬的范圍。我們的經(jīng)驗(yàn)是這樣的：你如果在開始時(shí)緊縮系統(tǒng)適用性要求，在方法認(rèn)證后再放寬這個(gè)要求是很困難的。在分析實(shí)際樣品之前進(jìn)行系統(tǒng)適用性考察，以確保該色譜方法滿足分析者可以接受的標(biāo)準(zhǔn)。
氣相色譜儀以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器注入進(jìn)樣器汽化后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。
由于樣品中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或氣相）間分配或吸咐系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下各組分在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在柱中得分離，依次從柱后流出。
然后用接在柱后的檢測器，根據(jù)組份的物理、化學(xué)特性，將各組分按順序檢測出來。
選購：
1、為什么要買氣相色譜儀，而不是其他的。有很多種物質(zhì)，氣相色譜儀能測，其他儀器也能測，買氣相色譜是要依從法規(guī)還是其他的什么原因，要搞清楚，別買錯(cuò)了，后悔就晚了！
2、買氣相色譜儀要檢測什么物質(zhì)，含量大約多少？這涉及到氣相色譜配置的問題，氣相色譜配置多種多樣，配置錯(cuò)了，再高級(jí)的氣相色譜買來也不能用。
另外，這也涉及氣相色譜儀選擇的一個(gè)問題，含量很高的話，大多數(shù)的氣相都能滿足要求。如果是微量檢測，這可就得謹(jǐn)慎選擇了。
3、使用頻率怎么樣？如果一年就用幾次，買個(gè)便宜點(diǎn)的就行了，如果使用頻率很高，您就得選個(gè)好點(diǎn)的了，省得懷了總修，還耽誤工作 。
4、自己能花多少錢，也是需要重點(diǎn)考慮的。性能很好，不滿足自己的資金能力也是不行的。
應(yīng)用：氣相色譜在中藥中成藥中有效成分的分析有很多應(yīng)用，氣相色譜是十分有用的方法，對(duì)其性能鑒定是一種簡單有效的方法。特別是把OS作為IC的檢測器，對(duì)中藥和中成藥有效成分的鑒定有重大意義。
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