Optima-2000DV 保養(yǎng)及分析時(shí)注意事項(xiàng)

分析時(shí)注意事項(xiàng)

1. 檢查氬氣(Argon)是否充裕. 輸出壓力為80到120Psig.
2. 檢查Shear Gas(Air or Nitrogen)輸出壓力是否正常: 80-120Psig.
3. Purge Gas(Nitrogen or Argon)供應(yīng)是否充裕.輸出壓力設(shè)定於40到120Psig之間

 註：如分析波長(zhǎng)無(wú)低於190nm以下,可以不使用Purge Gas.

1. 檢查蠕動(dòng)軟管(Pump Tubing)是否正常.如有必要請(qǐng)更換.
2. 檢查水循環(huán)器(Chiller)溫度設(shè)定與輸出水壓.

溫度設(shè)定於20ºC.

輸出水壓為45到80Psig.

1. 檢查並開(kāi)啟排風(fēng)設(shè)施. 正常風(fēng)速為5600 Liters/Min (200 Cubic feet/min).

1. 分析樣品前,將樣品毛細(xì)管(Sample Capillary)放入去離子水內(nèi), 電漿開(kāi)啟(Plasma On)預(yù)熱約三十分鐘.
2. 樣品分析完成後,請(qǐng)不要將電漿關(guān)閉(with Plasma On).使用2%到5%硝酸(Nitric Acid)沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)3分鐘,再使用去離子水(D. I. Water)沖洗5分鐘, 避免樣品污染殘留進(jìn)樣系統(tǒng).
3. 每日分析完畢時(shí).請(qǐng)將蠕動(dòng)軟管(Pump Tubing)鬆開(kāi).這樣可延長(zhǎng)蠕動(dòng)軟管使用時(shí)間.請(qǐng)不要將樣品毛細(xì)管(Sample Capillary)放置於容器內(nèi).避免虹吸至噴霧混合室(Spray Chamber)內(nèi).
4. 定期檢查水循環(huán)器(Chiller)內(nèi)之蒸餾水(Distilled Water)是否充裕.每半年請(qǐng)更換循環(huán)水與濾水器(Water Filter).更換循環(huán)水時(shí)請(qǐng)?zhí)罴?/span>1.8g Chloramine -T於蒸餾水中(One gram per Gallon)

註：請(qǐng)不要填加自來(lái)水或去離子水於水循環(huán)器內(nèi).

保養(yǎng)注意事項(xiàng)

快速更換進(jìn)樣總成(Quick Change Adjustable Module)

是由三個(gè)部份所組成：

1. 噴霧混合室 Spray Chamber  
2. 注射管 Injector  
3.  

石英氣炬管柱總成 Torch Assy

1. 拆移噴霧混合室

1. 將樣品毛細(xì)管放入去離子水內(nèi).開(kāi)啟蠕動(dòng)馬達(dá),沖洗混合室數(shù)分鐘.再將樣品毛細(xì)管移出.直到混合室內(nèi)之液體完全排外,再將蠕動(dòng)馬達(dá)關(guān)閉.
2. 將噴霧混合室排放管路(Drain Tubing)拆移.
3. 拆移霧化器上之毛細(xì)管.
4. 將霧化器氬氣快速接頭拆移.
5. 將混合器之固定鉗(Clamp)向上扳啟.混合室接頭會(huì)部份向外移出.
6. 緊握混合室並向外拔移.

1. 拆卸樣品注射管(Injector)

可以不用移除石英氣炬總成(Torch Assy)而將注射管拆移.請(qǐng)參照以下步驟：

1. 右手姆指壓下注射管固走卡簧(Injector Lock).
2. 再使用左手將注射接頭向外移出.

1. 拆移並分解石英氣炬總成(Torch Assy)

1. 確定火炬(Plasma)熄滅.如果火炬才剛熄滅請(qǐng)?zhí)貏e注意石英氣炬(Quartz Torch)溫度會(huì)非常高.過(guò)3-5分鐘再行拆卸.
2. 
   打開(kāi)樣品室邊門(mén).

Assemble the torch assembly to the mount.

1. 兩手緊握石英管炬連接座(Torch Coupler)並向反時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)直到石英管炬總成內(nèi)兩側(cè)固定突耳(Locking Lugs)與引導(dǎo)栓(Guide Pin)脫離石英管炬載架(Torch Mount).同時(shí)小心將石英管炬向外滑動(dòng)直到脫離RF線圈(Coil)與保護(hù)環(huán)帽(Bonnet).

                   Positioning of torch in the sample compartment.

1. 鬆開(kāi)石英管炬螺帽(Knurled Nut).小心向外拔取拆移石英管柱
2. 分解注射管,請(qǐng)參考下圖：

清洗石英管柱(Torch)

建議定期清洗石英管柱.將管柱拆移(步驟請(qǐng)參考拆移並分解章節(jié))清洗前先將點(diǎn)火銅箔(Copper Foil)去除.清潔完成後便可用一片新的銅箔(Part No. N077-5297)貼於石英管柱點(diǎn)火孔上.

1. 將石英管柱浸入5%之硝酸內(nèi),再放入於超音波清洗槽內(nèi)振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.
2. 清洗後再使用去離子水(D. I. Water)沖洗.
3. 使用空氣或氮?dú)鈱⑹⒐苤鶅?nèi)之水氣吹乾.

如分析有機(jī)樣品時(shí)之清潔

1. 可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.
2. 使用空氣或氮?dú)鈱⑹⒐苤鶅?nèi)之水氣吹乾.
3. 再將石英管柱放入樣品烤箱內(nèi).加溫至500 º C到550 º C之間.時(shí)間約一到二小時(shí).可去除有機(jī)殘留.

註：不建議使用氫氟酸清潔石英管柱

清潔注射管(Injector)

1. 將注射管(Injector)浸入5%之硝酸內(nèi),再放入於超音波清洗槽內(nèi)清洗振盪約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.
2. 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.
3. 使用空氣或氮?dú)鈱⒆⑸涔?/span>(Injector)內(nèi)之水氣吹乾.

如分析有機(jī)樣品時(shí)之清潔.

1. 可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.
2. 使用空氣或氮?dú)鈱⒆⑸涔?/span>(Injector)內(nèi)之水氣吹乾.
3. 再將注射管(Injector)放入樣品烤箱內(nèi).加溫至500 º C到550 º C之間.時(shí)間約一到二小時(shí).可去除有機(jī)殘留.

每日需檢查注射管(Injector)內(nèi)是否有積碳?xì)埩?/span>.如果有積碳?xì)埩?/span>,請(qǐng)進(jìn)行清潔.

清潔噴霧混合室(Scott-Tape Spray Chamber)

1. 定期檢查噴霧混合室與霧化器底蓋(Nebulizer End Cap)之連接O型環(huán)是否緊密無(wú)漏水.

1. 檢查排水之接管是否硬化或漏水.如有不正常情況請(qǐng)更換.
2. 高濃度之樣品殘留會(huì)造成記憶效應(yīng)(Memory Effects).可使用5%至20%之硝酸蠕動(dòng)噴霧至混合室內(nèi)清潔數(shù)分鐘.如情形沒(méi)有改善.請(qǐng)將混合室拆卸並進(jìn)行清潔.

噴霧混合室(Scott-Tape Spray Chamber)之分解

1. 至快速更換進(jìn)樣總成拆移混合室請(qǐng)參考前項(xiàng)之方法.
2. 鬆開(kāi)霧化器底蓋之緊定螺絲.將霧化器底蓋與混合室分離.

請(qǐng)參考上圖.

1. 檢查O型環(huán)是否損壞, O型環(huán)可使用中性洗潔液清潔.
2. 分解霧化器請(qǐng)參照下圖.

清潔混合室(Spray Chamber)與底蓋(End Cap)

1. 將分解後之混合室與底蓋浸入5%之硝酸內(nèi),再放入於超音波清洗槽內(nèi)振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.
2. 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.

清洗霧化器(GemTip Nebulizer) 

1. 將分解完成後之兩個(gè)霧化器(Red and Clear GemTip )使用去離子水沖洗或浸入2%之硝酸溶液內(nèi).再放入於超音波清洗槽內(nèi)振盪5分鐘.

1. 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.

註：Red GemTip 為氣體, Clear GemTip 為樣品

定期檢查與更換空氣濾網(wǎng)

Optima-2000DV一共有二個(gè)空氣濾網(wǎng),請(qǐng)參考下圖：

建議每?jī)蛇L檢查並清潔空氣濾網(wǎng)

                Location of the air filters on the back of the instrument.

定期檢查清潔蠕動(dòng)滾軸( Rollers)與軟管(Tubing)：

1. 蠕動(dòng)軟管必須要定期檢查,如有變形請(qǐng)更換,避免造成訊號(hào)不穩(wěn).建議每次使用儀器前或連續(xù)使用八小時(shí)後檢查.

蠕動(dòng)軟管有數(shù)種不同材質(zhì),適用於不同基質(zhì)之樣品,請(qǐng)參考下表：

1. 定期檢查清潔蠕動(dòng)滾軸(Pump Rollers), 使用乾淨(jìng)之濕布清潔蠕動(dòng)滾軸,避免任何化學(xué)藥品殘留.

安裝樣品及廢液之蠕動(dòng)軟管,請(qǐng)注意蠕動(dòng)的方向,確定樣品進(jìn)入混合室(Spray Chamber)與廢液排出.請(qǐng)參考下圖：

                               Tubing assembly for sample.    

                                   Drain tubing assembly.

調(diào)整蠕動(dòng)軟管( Adjusting the Pump Tubing)

1. 調(diào)整樣品蠕動(dòng)軟管(Adjusting the Sample Tubing)：

1. 確定樣品蠕動(dòng)軟管於中央之緊定鉗凹槽內(nèi),並將緊定鉗扣上.
2. 將樣品毛細(xì)管(Sample Capillary)放置於D. I. Water之容器內(nèi).
3. 設(shè)定蠕動(dòng)馬達(dá)速率為1.5mL/min並開(kāi)始蠕動(dòng).
4. 將樣品毛細(xì)管浸一下D. I. Water內(nèi)並拿出來(lái)回幾次.將調(diào)整鈕反時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),氣泡停止不前或流速不能穩(wěn)定.
5. 將調(diào)整鈕慢慢順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),直到D. I. Water開(kāi)始向前穩(wěn)定蠕動(dòng).

1. 調(diào)整廢液蠕動(dòng)軟管(Adjusting the Drain Tubing)：

1. 確定廢液蠕動(dòng)軟管於中央之緊定鉗凹槽內(nèi)並將緊定鉗扣上.
2. 將調(diào)整鈕反時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn).直到緊定鉗凹槽輕輕扣上.
3. 設(shè)定蠕動(dòng)馬達(dá)速率為1.5mL/min並開(kāi)始蠕動(dòng).
4. 將調(diào)整鈕順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)三圈. 觀察廢液由混合室(Spray Chamber)排出,如上次混合室完成排放,約需一分鐘看到液體排出.
5. 將調(diào)整鈕慢慢反時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),直到氣泡與液體停止不前.
6. 將調(diào)整鈕慢慢順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),直到氣泡與液體開(kāi)始向前穩(wěn)定蠕動(dòng).
7. 再將調(diào)整鈕順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)1/2~1圈.

拆移與清潔觀測(cè)視窗

(Removing and Cleaning the Windows)：

儀器使用一段時(shí)間後會(huì)有一些金屬氧化物殘留於觀測(cè)視窗上,造成儀器感度變差,所以要定時(shí)清潔. 如情況無(wú)法改善,請(qǐng)更換視窗.

如果分析低波長(zhǎng)之元素時(shí),如As, Se, Pb等元素,發(fā)現(xiàn)感度較差,即使視窗目視良好,也會(huì)造成以上情形,請(qǐng)先清潔與擦拭視窗. 如情況無(wú)法改善,請(qǐng)先行更換進(jìn)行測(cè)試.

                                  Purge Window

觀測(cè)視窗是非常重要之光學(xué)系統(tǒng)元件之一,不要直接觸摸觀測(cè)視窗.

觀測(cè)視窗拆移之順序?yàn)椴鹨茩M向觀測(cè)光學(xué)視窗(Axial Window),再移除直向光學(xué)視窗(Radial Window),安裝時(shí)以直向?yàn)橄?/span>,橫向?yàn)獒?/span>,這樣可避免東西掉落直向視窗內(nèi).

拆移觀測(cè)視窗( Removing the Windows)：

1. 拆移噴霧混合室總成,步驟請(qǐng)參考拆移並分解章節(jié).
2. 將Torx-head 螺絲取下,小心將Shear gas總成放置一旁.
3. 小心將橫向觀測(cè)視窗載架旋轉(zhuǎn)移開(kāi). 取下O型環(huán)並取下視窗.
4. 鬆開(kāi)並取下直向觀測(cè)視窗緊定環(huán),向上取出直向觀測(cè)視窗與O型環(huán).

Replacing the axial window.

清潔觀測(cè)視窗(Cleaning the Windows)：

請(qǐng)不要先行擦拭視窗,遵循下列清潔步驟,避免造成損毀.清潔後之視窗一定要完全乾燥,不可有任何水氣,否則會(huì)造成光學(xué)損耗並造成低波長(zhǎng)之UV範(fàn)圍感度下降.

1. 使用去離子水(D. I. Water),將視窗完全沖洗.
2. 如視窗還未清除完全,將視窗浸入40°C之10-20%硝酸內(nèi)一小時(shí).
3. 使用光學(xué)拭鏡紙擦拭乾淨(jìng).
4. 如還未完全清潔,請(qǐng)更換觀測(cè)視窗.

安裝直向觀測(cè)視窗(Replacing the Radial Window):

1. 安裝O型環(huán)於直向觀測(cè)視窗載架內(nèi).
2. 將緊定環(huán)(Retaining Ring)鬆放於載架上.
3. 使用光學(xué)拭鏡紙握緊直向視窗,小心向下壓內(nèi)直向視窗載架內(nèi).
4. 將緊定環(huán)緊定,同時(shí)將視窗輕輕向下壓內(nèi)

安裝橫向觀測(cè)視窗(Replacing the Axial Window):

1. 使用光學(xué)拭鏡紙輕握橫向視窗,並將視窗放入載架內(nèi).
2. 安裝O型環(huán)於橫向觀測(cè)視窗載架內(nèi).
3. 檢查Purge出口O型環(huán)是否破損,如有破損請(qǐng)更換.
4. 將橫向視窗載架旋內(nèi)光學(xué)之前端.

安裝與調(diào)整Shear Gas 總成：

1. 將Shear Gas總成放置於橫向觀測(cè)視窗載架前.
2. 將Torx-head 螺絲鎖上,但不要鎖緊.
3. 調(diào)整Shear Gas總成至橫向觀測(cè)視窗載架1~2 mm之間距.
4. 將Torx-head 螺絲鎖緊.

如分析有機(jī)或高鹽之樣品, 可調(diào)整Shear Gas總成至橫向觀測(cè)視窗載架4 mm之間距.

放置石英管柱(Replacing the Torch)與注射管(Injector)

緊握石英管柱.慢慢將管柱滑入管柱連接座內(nèi).旋轉(zhuǎn)並調(diào)整石英管柱直到管柱上之線條(Stripe)與連接座上的標(biāo)誌(Index Mark)為一直線.轉(zhuǎn)緊連接座之螺帽. 請(qǐng)參照下圖：

將注射管(Injector)從氣炬管柱連接座後方插入.直到無(wú)法前進(jìn).壓下注射管緊定栓.同時(shí)使用注射管位置調(diào)整工具(N077-0602)調(diào)整注射管至正確位置.請(qǐng)參考下圖：

放置氣炬總成至儀器氣炬載座

(Replacing the Torch on the Mount)

1. 打開(kāi)樣品室(Sample Compartment).
2. 使用兩手緊握氣炬連接座(Torch Coupler).將距離指示標(biāo)記向上.指示栓(Guide Pin)朝下.兩側(cè)固定突耳(Locking Lugs)保持水平.
3. 小心將石英氣炬管柱滑入石英護(hù)帽內(nèi)(Bonnet).同時(shí)固定突耳與指示栓進(jìn)入滑道內(nèi),向順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn).直到不可旋轉(zhuǎn)為止.
4. 調(diào)整氣炬連接座至正常位置(Align markings).

註：Scott Spray Chamber建議位置為 –3,  

Cyclonic Spray Chamber建議位置為 -2.

放置噴霧混合室(Replacing the Spray Chamber)

1. 檢查注射管連接座上兩個(gè)O型環(huán)是否完好.如有破損請(qǐng)更換.
2. 將噴霧混合室推入氣炬連接座內(nèi),再將固定鉗(Clamp)向下緊定混合室.
3. 連接樣品毛細(xì)管至霧化器上.
4. 連接霧化器氬氣快速接頭.

系統(tǒng)連接完成後必需執(zhí)行氣炬管柱位置校正,以確保分析時(shí)獲得很高之靈敏度.

1. 開(kāi)啟WinLab32軟體.
2. 點(diǎn)燃火炬(Plasma On)

1. 使用1PPM之Mn為校正溶液.可使用N069-1579多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液.
2. 將滑鼠移至Tools下之Spectrometer Control視窗.壓下滑鼠左鍵.

1. 螢?zāi)粫?huì)顯示如下圖：

1. 執(zhí)行Align View功能並將樣品毛細(xì)管放入校正溶液中, 螢?zāi)粫?huì)顯示如下圖：

1. 壓下Enter鍵.儀器會(huì)校正 Torch Viewing Position到很佳位置.執(zhí)行時(shí)間約10分鐘.

Torch總成附件之庫(kù)號(hào)：