一.材料與方法
1.儀器
MB45型鹵素水分測定儀(簡稱儀器)。
2.測定方法
稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在較佳測定條件下,按照儀器的測定程序進(jìn)行測定。
3.結(jié)果與討論
4.較佳測定條件的選擇
牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量,在實際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素?zé)艏訜釙r,在最短的時間內(nèi)可以達(dá)到最大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測定條件,對于水分含量較多的樣品,可適當(dāng)延長高溫時間,但需保證樣品在測定中不應(yīng)烤糊為原則,對于糖分含量多的樣品,高溫時間可適當(dāng)縮短。經(jīng)多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的較佳測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.儀器法與國標(biāo)法比較
對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國標(biāo)法(GB/T5009146-2003)分別進(jìn)行了全乳固體測定,測定結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無統(tǒng)計學(xué)差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標(biāo)法。
1.精密度測定
取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。
2.儀器測定全乳固體測量不確定度評估
采用表2的測定結(jié)果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進(jìn)行評估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。
3.測定時間對比
MB45型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優(yōu)于國標(biāo)法。國標(biāo)法測定牛奶、酸奶的全乳固體時首先應(yīng)恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體,升溫速率快,大大縮短了測定時間,在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中,最長時間也只有13min。
綜上所述,使用MB45型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體,可通過設(shè)置不同的自動測試終點值,縮短測試時間,從而大大提高了工作效率。
鹵素水分測定儀操作簡單,易于觀察并以其卓越的性能充分應(yīng)用于食品、煙草、制藥、石油、造紙、飼料、化工、涂料、礦產(chǎn)、環(huán)保、地質(zhì)等行業(yè)做物料含水率的快速測定,同時滿足固體、顆粒、粉末、膠狀體及液體含水率的測定要求
鹵素水分測定儀特點:
具有創(chuàng)新SRA技術(shù)的快速均勻鹵素?zé)?span title="加熱器" target="_blank">加熱器
采用直管鹵素?zé)艉酮毺卦O(shè)計的SRA(二次輻射輔助裝置)輻射器來縮短測量時間,形成快速均勻的加熱器。
高精確度
采用SHS快速靈敏特性的稱重傳感器,使得非常少的樣品在高精度稱量下都能得到非常精確的含水率測定。
采用二水酒石酸鈉作為測含水率精度檢查的標(biāo)準(zhǔn)
二水酒石酸鈉是一種具有穩(wěn)定含水量15.66%+0.3/-0.1的化學(xué)物質(zhì),因此最可信賴作精確度檢查,供給測定儀作參考值。
加熱器溫度校準(zhǔn)(僅MS/MX)
可選溫度校準(zhǔn)器,校準(zhǔn)結(jié)果能夠以GLP、GMP、ISO的格式輸出。
標(biāo)準(zhǔn)WinCT-Moisture軟件(僅MS/MX)實現(xiàn)實時圖形顯示
WinCT-Moisture軟件是一個專為圖形顯示而設(shè)計的含水率分析軟件,測定時可顯示含水率變化的圖形,并能依此圖形,通過電腦輔助分析來設(shè)置不同樣品的測量程序。
測定程序,測定結(jié)果存儲功能
較多能存儲20組測量程序,隨時根據(jù)不同樣品調(diào)用不同的測定程序進(jìn)行含水率測定,因此既能實現(xiàn)快速測量又可避免設(shè)定操作錯誤(MF較多存儲10組,ML較多存儲5組)。
測量結(jié)果可存儲100組(MF為50組,ML為30組)并通過電腦或打印機輸出.完全避免人為誤差。
符合GLP/GMP/GCP和ISO標(biāo)準(zhǔn),帶日期/時間,ID,校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和檢測記錄輸出
能對校準(zhǔn)數(shù)據(jù)及測定數(shù)據(jù)記錄輸出,滿足品質(zhì)管理及認(rèn)證需求。
標(biāo)準(zhǔn)RS-232接口
與PC雙向通訊或連接到打印機。
清晰易觀察的大屏幕熒光顯示
測量程序、設(shè)定值、含水率變化率、測量狀態(tài)、數(shù)據(jù)號碼和其他重要信息同時清晰的顯示出來,一目了然。
部件易于操作
符合人體工學(xué)而設(shè)計的盤手柄,避免當(dāng)熱的樣品放入或取出時產(chǎn)生燒傷之類的意外,翼狀手柄使得加熱蓋容易打開和關(guān)閉。
低維修成本的保證
用戶更換鹵素?zé)魰r無需停用,帶保護的小室易于清潔(鹵素?zé)舻膲勖s5000小時)
五種測量程序
標(biāo)準(zhǔn)模式:通過設(shè)定高、中和低測量精確度自動完成測量。
自動模式:當(dāng)含水變化率小于一個設(shè)定比率時自動結(jié)束測量。
快速模式: 為了實現(xiàn)快速測定,啟動后前3分鐘采用200℃加熱,然后根據(jù)自動設(shè)定完成測定。
定時模式:通過設(shè)定持續(xù)時間來完成測量。
手動模式:通過按啟動和停止鍵來操作測量過程。
四種干燥程序
標(biāo)準(zhǔn)干燥: 啟動后直接升溫到設(shè)定溫度。
漸近干燥: 經(jīng)過預(yù)設(shè)時間逐步升溫到設(shè)定溫度。
步序干燥: 根據(jù)時間分階段采用不同溫度。
快速干燥: 采用200℃快速加熱3分鐘后根據(jù)設(shè)定的干燥溫度持續(xù)加熱。
通過測量程序和干燥程序的任意組合能充分滿足到不同樣品的測定要求。