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離子色譜儀常見故障及排除方法 離子色譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-19    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
離子色譜儀常見故障有以下幾類:
 
1、電導(dǎo)檢測器常見故障
     電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
     故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
     故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
     處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
 
2、分析泵常見故障
   分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
   故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
   處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
 
3、抑制器使用中的常見故障與排除
   抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器較常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
 
(1)峰面積減小
     造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 
(2)背景電導(dǎo)值高
     在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
 
(3)漏液
     抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
    因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
 

離子色譜儀的原理及主要用途

  離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。

  離子色譜儀主要是利用離子交換來進行分離的, 分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。

  其主要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測,如:地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等,通過利用離子色譜儀,能夠準確的檢測出樣品中的陰、陽離子,從而對數(shù)據(jù)進行分析,來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質(zhì)。同時,隨著經(jīng)濟和技術(shù)的不斷進步,離子色譜儀也開始應(yīng)用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質(zhì)的檢測和分析,為電子產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān),也作為高新的技術(shù)手段,受到國內(nèi)許多廠家的青睞。

  據(jù)了解,目前,離子色譜儀不僅使用于以上領(lǐng)域,還在食品、衛(wèi)生和石油化工等方面發(fā)揮了不可替代的作用。在離子色譜儀的檢測數(shù)據(jù)中:常見的離子有:

  陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。

  陽離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

  作為專業(yè)檢測離子的儀器,離子色譜儀在陰離子分離方面,較其他的儀器更有優(yōu)勢,只要將樣品注入到離子色譜儀內(nèi),20min左右,通過離子色譜儀檢測和分析,能夠準確的得到7個常見離子的測定結(jié)果。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的原理及主要用途_離子色譜儀

離子色譜儀的維護

  離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,以下將按照流路順序為大家介紹下各部件的維護注意事項:

  濾頭:

  流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。

  恒流泵

  每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。

  進樣閥:

  進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗可以是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進樣口,防止灰塵污染。

  色譜柱

  色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機物和重金屬的干擾,進樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進行清洗,防止內(nèi)部干燥和細菌生長。

  抑制器:

  抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時,絕對不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。

  電導(dǎo)檢測器:

  也是定期沖洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因為抑制器內(nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,可以是定期通水維護為好。

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離子色譜儀 離子色譜儀的維護_離子色譜儀

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