分光光度計作為一種精密儀器,在運行工作過程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會發(fā)生某些變化,可能影響設(shè)備的性能,甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明,并能及時發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對已產(chǎn)生的故障及時維修才能保證儀器設(shè)備的正常運行。北京中兆國儀科技有限公司給大家分享維護和保養(yǎng):
1)若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點。然后再測量。
2)指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調(diào)零。
3)比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4)操作人員不應(yīng)輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5)1900型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測微弱光電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產(chǎn)生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應(yīng)注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在預(yù)熱時,應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。
6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。
7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結(jié)果失去意義。在進行每次測試前均應(yīng)進行比較。具體方法如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個池的透射比值調(diào)至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應(yīng)考慮其對測試結(jié)果的影響。
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,紫外/可見分光光度計已是世界上使用較多、覆蓋面廣泛的一種分析儀器之一,已在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)、計量科學(xué)、食品科學(xué)、地質(zhì)科學(xué)、石油科學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學(xué)化工等各個領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)、教學(xué)等工作中得到了非常廣泛的應(yīng)用。
紫外可見分光光度計的日常維護于注意事項如下:
1.儀器使用一定周期后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進行除塵工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固;
對光學(xué)盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準(zhǔn),對機械部分進行清潔和必要的潤滑,最后,恢復(fù)原狀,再進行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。
2.環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。
3.溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。
他們可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。
維護保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實驗室。
可見分光光度計可做定量分析、純度分析、結(jié)構(gòu)分析和定性分析,在制藥、食品行業(yè)中的產(chǎn)品質(zhì)量控制、各級藥檢系統(tǒng)的產(chǎn)品質(zhì)量檢查中更是必備的分析儀器。
可見分光光度計,不同型號的儀器,基本上均由五大部分組成:光源、單色器、吸收池、檢測系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)。
1、光源:可見光區(qū)通常使用6~12v低壓鎢絲燈作為光源,其發(fā)射波長為360~1100nm,近紫外光區(qū)常采用氫等或氙燈產(chǎn)生的200~375nm的連續(xù)光譜作為光源。
2、單色器:即將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的裝置。單色器主要是由棱鏡或光柵等色散元件及狹縫和透鏡等組成。
3、吸收池:吸收池是用于盛裝被測量溶液的裝置。一般可見光區(qū)使用玻璃吸收 池紫外光區(qū)使用石英吸收池。紫外可見分光光度計常用的吸收池規(guī)格有0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等使用時,根據(jù)實際需要選擇。
4、檢測器:檢測器是將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柕难b置。常用的檢測器有硒光電池、 光電管、光電倍增管和光電二極管陣列檢測器。
硒光電池結(jié)構(gòu)簡單價格便宜,但長時間曝光易“疲勞”,靈敏度也不高。光電管的靈敏度比硒光電池高。
光電倍增管不僅靈,敏度比普通光電管靈敏,而且響應(yīng)速度快,是目前高、中檔分光光度計中常用的一種檢測器。
光電二極管陣列檢測器是紫外?可見光度檢測器的一個重要進展它具有極快的掃描速度,可得到三維光譜圖。
5、信號顯示器:信號顯示器是將檢測器輸出的信號放大并顯示出來的裝置。常用的裝置有電表指示、圖表指示及數(shù)字顯示等。
使用注意事項
1.開關(guān)試樣室蓋及拉動拉桿時動作要輕緩。
2.使用比色皿時手指應(yīng)拿磨砂玻璃面。
3.不要在儀器上方傾倒測試樣品,以免樣品污染儀器表面,損壞儀器。
4.一定要將比色皿外部所沾樣品擦干凈,才能放進比色皿架進行測定。
5.每次調(diào)整波長后,應(yīng)重新調(diào)零,調(diào)百。
6.儀器工作數(shù)月或搬動后,要檢查波長準(zhǔn)確度,以確保儀器的使用和測定精度。
紫外分光光度計就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計可以在紫外可見光區(qū)任意選擇不同波長的光。物質(zhì)的吸收光譜就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會相同,因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量。
紫外分光光度計工作原理
物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會相同。因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。