> 儀器知識(shí) > 維修保養(yǎng) > 氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧峰的形狀不好的解決辦法 氣質(zhì)聯(lián)用儀維修保養(yǎng)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行。
因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問(wèn)題。
故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到zui佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析
1、四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理：由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過(guò)四極桿，到達(dá)檢測(cè)器，其余離子因振幅過(guò)大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器，被分離檢測(cè)。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后，運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了，離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示：當(dāng)H，V一定時(shí)，只有某一質(zhì)荷比的離子能通過(guò)狹縫到達(dá)檢測(cè)器。
特點(diǎn)：分辨率低，對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測(cè)器(iontrapdetector)
原理類(lèi)似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng)，通過(guò)底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器。
檢測(cè)器：
檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并將信號(hào)放大，常用檢測(cè)器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能?chē)娚涑?～3個(gè)電子，通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極，可大大提高檢測(cè)靈敏度。
4、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusingmassassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成，靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過(guò)，并按不同能量聚焦，先后進(jìn)入磁分析器，經(jīng)過(guò)兩次聚焦，大大提高了分辨率。
氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力；而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。
下面主要是氣質(zhì)聯(lián)用儀日常維護(hù)事項(xiàng)，快來(lái)一起學(xué)習(xí)一下吧~
1、儀器涉及的密閉性問(wèn)題
氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要。
(1)換柱：毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈，每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
(1)色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書(shū)中標(biāo)明的最低和最高溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用,否則會(huì)造成固定液流失,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類(lèi)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中。
(3)色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書(shū)操作,切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門(mén)的比對(duì)工具,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門(mén)工具比對(duì)。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開(kāi)機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機(jī)箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機(jī)箱,清洗完畢。
449717568
