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固相萃取儀常見(jiàn)故障分析 固相萃取儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-20    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
固相萃取儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)要求載氣只能按指定管線和方向流動(dòng)的連續(xù)系統(tǒng),在操作過(guò)程中要求嚴(yán)格密封。對(duì)整個(gè)固相萃取儀的維護(hù),主要包含以下方面:

①進(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測(cè)試

進(jìn)樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否,直接表現(xiàn)是萃取特征,準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試,可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證。

②定期更換進(jìn)樣隔墊

進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見(jiàn)故障。進(jìn)樣次數(shù)過(guò)多后,進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費(fèi);另一方面,隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾,如鬼峰。因此需要定期及時(shí)更換。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。

③及時(shí)清洗進(jìn)樣針

干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換固相萃取儀樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時(shí)不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。

要徹底清洗進(jìn)樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,后抽干,固相萃取儀不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí),可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi),來(lái)回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進(jìn)樣針報(bào)廢。

進(jìn)樣針是易碎器械,使用時(shí)應(yīng)多加小心,不用時(shí)要洗凈存放,不要隨便來(lái)回空抽,特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng),否則會(huì)嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性,降低準(zhǔn)確度。

④定期檢查并清洗固相萃取儀進(jìn)樣口及襯管

進(jìn)樣口襯管長(zhǎng)期使用后,因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故,會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此,要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。

⑤及時(shí)更換毛細(xì)管柱密封墊

密封墊漏氣是固相萃取儀常見(jiàn)的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根萃取柱卸下重新安裝,更換新的密封墊。常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其高使用溫度依次降低,但機(jī)械強(qiáng)度及壽命依次增加,因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來(lái)決定是否需要進(jìn)行更換。

⑥使用純度合乎標(biāo)準(zhǔn)的氣體

載氣要用高純級(jí)的,以避免干擾分析,污染、損壞萃取柱及檢測(cè)器。因?yàn)橄鄬?duì)載氣來(lái)說(shuō),萃取柱和檢測(cè)器更貴重,如一根萃取柱的價(jià)格是高純氮?dú)獾?0倍以上。 

固相萃取儀主要特點(diǎn)

  固相萃取技術(shù)可根據(jù)原理分為四種:反向SPE(RP-SPE),正向SPE(NP-SPE),離子交換SPE(IE-SPE),和吸附SPE(Absorption)。安全、高效、便捷、有機(jī)溶劑用量少等這些特點(diǎn)廣受用戶歡迎。在大多數(shù)情況下,固相萃取應(yīng)用于處理液體樣品,用來(lái)萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時(shí),須先把固體樣品處理為液態(tài)。固相萃取SPE的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁分析;水資源的分析與監(jiān)控;果蔬谷物及各種植物組織和動(dòng)物組織;藥片等固體藥物;水中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等有機(jī)物分析,果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析。

  固相萃取儀主要特點(diǎn)

  1、每路配有一個(gè)進(jìn)口調(diào)節(jié)閥,可根據(jù)試驗(yàn)要求調(diào)節(jié)流速。

  2、獨(dú)特的螺旋盤支架設(shè)計(jì)可自由調(diào)節(jié)高度和靈活組合不同孔徑的支撐盤用來(lái)滿足大多數(shù)采樣試管。

  3、特有的廢液收集瓶將萃取部分與存放廢液部分分離開(kāi),既防止了交叉污染,處理廢液也更加方便。

  4、高回收率和高富集倍數(shù);

  5、操作簡(jiǎn)單、快速、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化;

  6、防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計(jì);

  7、密封性好、一致性高;

  8、無(wú)相分離操作,易于收集分析物組合,能處理小體積試樣;

  9、可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置、可批量處理樣品;

  10、除氣室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟及316不銹鋼材料,有較強(qiáng)的抗腐蝕性。

標(biāo)簽: 固相萃取儀
固相萃取儀 固相萃取儀主要特點(diǎn)_固相萃取儀

全自動(dòng)固相萃取儀的應(yīng)用如何

    在分析化學(xué)中,尤其是復(fù)雜基質(zhì)樣品的分析,如食品安全,環(huán)境,生物醫(yī)藥等,樣品前處理是一個(gè)非常重要的步驟。樣品前處理的好壞不僅直接影響分析結(jié)果的靈敏度和重現(xiàn)性,而且還影響分析儀器的使用壽命和維護(hù)成本。

 

    再加上,若是能有一款自動(dòng)化的前處理凈化儀器設(shè)備,將能減輕檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)員的工作業(yè)務(wù)量,為此很多分析科學(xué)家認(rèn)識(shí)到樣品前處理的重要性,不斷地研究,改進(jìn)樣品前處理的技術(shù)和方法,以提高它的準(zhǔn)確性,有效性,快捷性。

    全自動(dòng)固相萃取儀應(yīng)用領(lǐng)域:

    1、環(huán)境行業(yè):殺蟲(chóng)劑和除草劑、石油和油脂、多環(huán)芳烴和半揮發(fā)性有機(jī)物、爆炸物、多氯聯(lián)苯、溴化阻燃劑、二噁英和呋喃類有機(jī)污染物、苯脲除草劑。

    2、制藥、天然產(chǎn)物行業(yè):液體中活性成分分析、包裝飲用水中的可萃取物分析、藥物包裝中可萃取物分析、維生素和抗生素。

    3、食品、飲料行業(yè):殺蟲(chóng)劑和除草劑、包裝飲料中的污染物、農(nóng)殘、天然產(chǎn)品、飲食補(bǔ)充劑。

    4、生命科學(xué)領(lǐng)域:基因研究、大分子蛋白質(zhì)前處理。

    5、司法鑒定領(lǐng)域:殘留物的富集、有毒物質(zhì)的篩選等前處理。

    6、其它領(lǐng)域:煙草分析、香精香料分析、化妝品分析等絕大多數(shù)有機(jī)化合物分析前處理。

    方案優(yōu)勢(shì)

    近年來(lái),固相萃取技術(shù)受到的關(guān)注越來(lái)越多,在樣品前處理過(guò)程中,也廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、藥品、醫(yī)療、水質(zhì)、土壤等各種領(lǐng)域,用于對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品的凈化及對(duì)目標(biāo)分析物的富集,是目前較為重要的有機(jī)樣品前處理技術(shù)之一。

    全自動(dòng)的固相萃取儀器以其自動(dòng)化程度高、處理速度快、樣品通量大等諸多優(yōu)勢(shì)為廣大實(shí)驗(yàn)室所接受,可全自動(dòng)的完成固相萃取活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫等步驟,連續(xù)處理大量樣品,無(wú)需任何手動(dòng)干預(yù)。 常見(jiàn)的固相萃取技術(shù)主要分為:柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。

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