1.零件磨損
自動進(jìn)樣器的零件磨損包括針頭、針座、爪套、計(jì)量泵和六通閥轉(zhuǎn)子的磨損??赡芎芏嗳藢︶樧哪p都有了解和體會,針座與針結(jié)合的部位近似于橡膠材質(zhì),針頭吸完液體后落在針座上,枕頭外圍與針座上的膠墊結(jié)合的很緊密,這樣在方法運(yùn)行的時(shí)候,即使系統(tǒng)內(nèi)部承受很大的壓力,仍然能夠保證流動相不會由結(jié)合的部位滲漏。但是針座也是有壽命的,針頭一次次的扎下去又提起來,對針座肯定會產(chǎn)生磨損,另外,空氣中的灰塵落在針座上,會加劇針座的磨損。針座磨損嚴(yán)重時(shí)膠墊不能與針頭實(shí)現(xiàn)很好的密封,系統(tǒng)壓力高的時(shí)候這個(gè)部位就要漏液了。一般針座的使用壽命與使用時(shí)間的長短和使用次數(shù)都有很大的關(guān)系,我覺得也很難說就要定期更換,使用者還是結(jié)合自己儀器的使用頻率和時(shí)間來做參考,發(fā)現(xiàn)針座漏液時(shí)及時(shí)更換就好。
針頭使用時(shí)間長了也會有磨損,針頭的磨損不如針座那么明顯,畢竟針頭是金屬材質(zhì),而針座是類似于橡膠材質(zhì),但是針頭在使用過程中會因?yàn)檫@樣那樣的原因扎上硬質(zhì)瓶蓋或扎偏,導(dǎo)致針頭的位置不是非常正,這樣的針頭在長時(shí)間的使用過程中會與針座側(cè)壁發(fā)生摩擦,加劇針座的磨損,位置偏離嚴(yán)重的針頭還有可能直接扎到針座的硬質(zhì)金屬上,導(dǎo)致針頭尖口破損或出現(xiàn)毛刺,這樣的自動進(jìn)樣器在使用時(shí)發(fā)現(xiàn)針座漏液,但是更換新的針座用不了幾天還會再被針頭扎壞,發(fā)現(xiàn)針座的非正常磨損時(shí)一定要注意及時(shí)檢查更換針頭。
自動進(jìn)樣器使用時(shí)間長了以后還會有爪套磨損的問題,爪套磨損以后導(dǎo)致進(jìn)樣小瓶抓不牢或者抓到半途小瓶掉落。爪套磨損一方面是時(shí)間長了橡膠老化和正常使用磨損的原因,另一方面與使用了規(guī)格大小不正確的小瓶有關(guān)系,我們有一段時(shí)間使用島津色譜自帶的小瓶,發(fā)現(xiàn)爪套磨損的比較厲害,后來就棄掉不用。
自動進(jìn)樣器上有一個(gè)計(jì)量泵,這個(gè)部件比較隱蔽,平時(shí)也不需要特殊的維護(hù),很少有人會想到它的問題,其實(shí)計(jì)量泵和前邊的液相泵結(jié)構(gòu)類似,柱塞桿和密封墊圈都通用,只不過是只有一個(gè)柱塞桿。計(jì)量泵的磨損主要是密封墊圈的磨損,計(jì)量泵上的密封墊圈儀器默認(rèn)的配置都是反相使用的黑色密封墊圈,我們都知道泵在換成正相使用時(shí)要把密封墊圈換成黃色的正相專用密封墊圈,其實(shí)計(jì)量泵這里的密封墊圈也要和泵一致做更換。更換這個(gè)位置的密封墊圈時(shí)要注意,與泵不同的是,使用者先要進(jìn)入儀器的診斷維護(hù)界面,把計(jì)量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計(jì)量泵,否則拆下來的時(shí)候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時(shí)候就麻煩了。與輸液泵的柱塞桿活動頻率相比,計(jì)量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計(jì),但是這個(gè)密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時(shí)會發(fā)現(xiàn)這個(gè)位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。
六通閥轉(zhuǎn)子的磨損比柱塞桿的磨損頻率要高很多,問題也明顯。估計(jì)很多人都拆過手動進(jìn)樣器的定子和轉(zhuǎn)子來研究,自動進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子與之相差不多,原理都一樣。這個(gè)轉(zhuǎn)子據(jù)說是石墨材質(zhì),使用時(shí)間長了,特別是流動相使用緩沖鹽過多,流動相和樣品里邊機(jī)械雜質(zhì)多時(shí),轉(zhuǎn)子磨損的就更快了。磨損嚴(yán)重的轉(zhuǎn)子不能與定子起到很好的密封,這個(gè)時(shí)候就要漏液了。有時(shí)你發(fā)現(xiàn)使用時(shí)間較長的儀器做外標(biāo)不準(zhǔn),同一個(gè)樣品連續(xù)采很多針時(shí)相同進(jìn)樣量基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面積重復(fù)性很差,仔細(xì)觀察針頭,在針從樣品瓶中提起來時(shí)針頭上懸掛有液滴,這時(shí)候就要考慮更換轉(zhuǎn)子了,具體更換方法就無需贅述了。
2.機(jī)械故障
這里所講的機(jī)械故障主要是指自動進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問題,仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時(shí)的運(yùn)動,主要包括橫向和縱向的,這些運(yùn)動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴(yán)重時(shí)直接導(dǎo)致預(yù)定的動作不能完成,甚至儀器開機(jī)時(shí)自動進(jìn)樣器自檢都不能通過,出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置,擦不到的地方可以用手拉動皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗(yàn)的可以把儀器外殼拆開來擦拭。注意千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因?yàn)闈櫥捅旧頃又鼗覊m的吸附。擦完以后重啟儀器試一下,很多時(shí)候問題都能解決。至于更復(fù)雜的機(jī)械臂定位不準(zhǔn)或者無法抓取小瓶等問題,由專門的工程師上門來做維修了。
3.針座堵塞
針座堵塞的問題相信很多人都遇到過,有時(shí)候不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次,進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候,會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。發(fā)現(xiàn)問題以后,進(jìn)入儀器診斷界面,把針頭提起來,離開針座,去掉自動進(jìn)樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設(shè)置為5ml/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來,如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長管路,邊接泵沖邊超聲,有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才終把里邊的堵塞物給弄出來,然后裝回去。
自動進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)測定的自動化,只需將樣品容器放入,按下啟動開關(guān),從進(jìn)樣到測定,測定池的清洗等全部操作自動地進(jìn)行。
定期維護(hù)
1.定期涂抹潤滑油
用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。
測試幾個(gè)樣品,聽升降軸工作時(shí)聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。
2.定期更換橡皮墊
Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設(shè)置自動進(jìn)樣中有洗針的程序;
所以一段時(shí)間后橡皮墊很容易臟。及時(shí)更換避免墊上臟物污染針頭。
3.定期更換進(jìn)樣隔墊
定期更換進(jìn)樣隔墊。
用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下,把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進(jìn)樣墊,把新的原樣裝入;
并原樣裝在進(jìn)樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
及時(shí)維護(hù)
1.及時(shí)清洗色譜系統(tǒng)
平時(shí)分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置;
用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí),后用甲醇用同樣條件清洗。
自動進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL;
再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進(jìn)樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗;
防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2.及時(shí)更換計(jì)量泵密封墊圈
及時(shí)更換計(jì)量泵密封墊圈:
更換這個(gè)位置的密封墊圈時(shí)要注意,與泵不同的是,使用者先要進(jìn)入儀器的診斷維護(hù)界面,把計(jì)量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計(jì)量泵;
否則拆下來的時(shí)候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時(shí)候就麻煩了。
計(jì)量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計(jì),但是這個(gè)密封墊圈一樣會有磨損;
使用三五年的儀器有時(shí)會發(fā)現(xiàn)這個(gè)位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。
通閥及儲存維護(hù)
1.通閥維護(hù)
進(jìn)樣速度要快。
注射器進(jìn)樣時(shí)必須采用平頭針。
使用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量多為定量管體積的75%,如果25L的定量管多進(jìn)樣15L,并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同;
一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。
樣品溶液均要用0.45m的過濾器過濾,防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對進(jìn)樣閥的磨損。
經(jīng)常清洗進(jìn)樣閥,氣相色譜儀長時(shí)間不使用或環(huán)境溫度較高時(shí),導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。
2.純甲醇清洗長期不用機(jī)器
長期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge和rinse幾次。
注:Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
在色譜分析中,使用自動進(jìn)樣器可以減少偶然誤差,又加上非人工操作,所以快速準(zhǔn)確。
配置好足夠的樣品任其自動取樣、進(jìn)樣,色譜工作者可以做其他的事情,然后由電腦控制的色譜系統(tǒng)自動分離、自動檢測、自動打印報(bào)告。
目前市面上大部分色譜自動進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)、原理都差不多,大致由四部分組成:
連著步進(jìn)電機(jī)的注射器、外裝式六通進(jìn)樣閥、代替樣品環(huán)管的進(jìn)樣針頭和樣品盤架、與檢測系統(tǒng)信號相關(guān)的計(jì)時(shí)器和觸動器。
不同自動進(jìn)樣器的差異在于如何從樣品小瓶中轉(zhuǎn)移樣品到支架環(huán)管中,一般有注射法和頂替法兩種類型。這里克萊克特自動進(jìn)樣器主要講講注射法的知識。
每個(gè)樣品分析周期由計(jì)時(shí)器控制,樣品分析完畢后有三個(gè)自動化的動作:
①促動器發(fā)出信號轉(zhuǎn)動進(jìn)樣閥到裝樣位;
②提升進(jìn)樣針頭,同時(shí)轉(zhuǎn)動支架,將準(zhǔn)備進(jìn)樣的小瓶對準(zhǔn)進(jìn)樣針頭,進(jìn)樣針頭下降刺破樣品小瓶密封膜進(jìn)入樣品溶液;
③步進(jìn)電機(jī)向上拉動注射芯子抽取小瓶中的樣品,完成裝樣步驟。
在轉(zhuǎn)動進(jìn)樣閥到進(jìn)樣位的同時(shí)向上提升進(jìn)樣針頭,轉(zhuǎn)動支架移開已進(jìn)過樣的小瓶后,進(jìn)樣針頭下降接通支架管道,流動相的流向和“復(fù)位”狀態(tài)一樣,將樣品送入色譜柱進(jìn)行分離,再到檢測器測定。