一、保證汽化室密封墊的氣密性
1、 進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng)，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
2、 由于進(jìn)樣器穿刺過(guò)多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室，如果碎屑過(guò)多，高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行請(qǐng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。
二、 經(jīng)常清理汽化室或襯管
1、 由于長(zhǎng)期使用，汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。
2、 汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，后加熱通氣干燥。
三、 氣路的經(jīng)常性檢漏
1、 一般情況下，在購(gòu)置新儀器時(shí)已經(jīng)進(jìn)行過(guò)檢漏，但是在使用過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波浪狀的基線等，則應(yīng)重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
2、 有的控制閥門(mén)是用“O”形橡膠圈，由于長(zhǎng)期磨損，可能漏氣；進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒(méi)有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏！
四、 熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的清洗
1、 拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至200－250度，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。
2、 清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器?。。?！
五、 電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的清洗
1、 清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器。
2、 清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。
3、 對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250－300之間，而氚鈧源溫度應(yīng)不高
4、 在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)??！
六、 氫焰檢測(cè)器（FID）的清洗
1、 清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。
2、 污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
3、 固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10－15min ，用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
4、 裝配時(shí)要恢復(fù)原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、 注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時(shí)要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷檢測(cè)器（NPD）及火焰光度檢測(cè)器（FPD）的清洗由于上述二檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。
分流進(jìn)樣是毛細(xì)管氣相色譜的進(jìn)樣方式，適用于大部分氣體或液體樣品的分析，尤其對(duì)未知樣品或已知“較臟”的樣品，使用分流進(jìn)樣系統(tǒng)，可有效保護(hù)毛細(xì)管柱，減少或避免色譜柱被污染的可能。該進(jìn)樣方式的原理就是在進(jìn)樣時(shí)被載入進(jìn)樣口的樣品大部分被分流掉而沒(méi)經(jīng)過(guò)色譜柱，僅有少量的樣品進(jìn)入毛細(xì)管柱，從而減小或避免色譜柱被污染的可能，有效保護(hù)毛細(xì)管色譜柱。
一、氣相色譜儀采用分流進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)：
1、在高分流比下（分流比高于：100:1），樣品起始組分的譜帶擴(kuò)展很小，出峰尖銳；
2、很容易自動(dòng)操作，用自動(dòng)進(jìn)樣法可以得到重復(fù)性很好的保留時(shí)間和精度較高的定量結(jié)果；
3、在柱恒溫和程序升溫操作時(shí)，結(jié)果的重現(xiàn)性較好。
二、氣相色譜儀采用分流進(jìn)樣的缺點(diǎn)：
1、當(dāng)分析的樣品組分濃度范圍較寬、沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)分流的效果較差；
2、濃度低和沸點(diǎn)高的組分樣品回收率低，定量的精密度差；
3、不適宜用于痕量分析；
4、當(dāng)在高分流比時(shí)，載氣消耗量大，測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度依賴于進(jìn)樣的操作技術(shù)和重復(fù)性。
因此在建立樣品的分析方法時(shí)，要選擇合適的色譜條件，應(yīng)結(jié)合實(shí)際需要，考慮是否用分流進(jìn)樣。如需分流進(jìn)樣，應(yīng)選擇合適的分流比。
氣相色譜是一種廣泛應(yīng)用且較為普遍的一種分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學(xué)研究中、國(guó)防建設(shè)上都得到了廣泛應(yīng)用。今天我們請(qǐng)山東魯創(chuàng)的色譜分析專(zhuān)家來(lái)為我們講解氣相色譜儀在石化分析中的應(yīng)用。
在石油開(kāi)采和石油化工的分析中，氣相色譜是非常重要的檢測(cè)分析儀器。從油田的勘探開(kāi)發(fā)到油品生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制，都離不開(kāi)氣相色譜這種分析速度快、運(yùn)營(yíng)成本低、分離度及靈敏度高的色譜方法。有時(shí)為了方便對(duì)分析品的定性定量亦配合質(zhì)譜儀聯(lián)用，即氣質(zhì)聯(lián)用儀。
氣相色譜儀的使用步驟是：
1、打開(kāi)穩(wěn)壓電源。
2、打開(kāi)氮?dú)忾y，打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測(cè)得）。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量），柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。
7、打開(kāi)計(jì)算機(jī)與工作站。
8、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。
9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。
11、實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱吹凈后關(guān)機(jī)。
那么氣相色譜儀在使用過(guò)程中應(yīng)該注意哪些問(wèn)題呢？
首先對(duì)于所使用的空氣源，需要每次使用后進(jìn)行放水操作；大家一定記得每次使用完畢后進(jìn)行記錄，養(yǎng)成良好的情況，方便以后查找數(shù)據(jù)以及維修故障時(shí)使用；在進(jìn)樣過(guò)程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致；在使用氣相色譜儀的過(guò)程中要時(shí)刻保證氫氣發(fā)生器液位不得過(guò)高或是過(guò)低。
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